四、胶黏剂有害物质的检测终稿解说.docxVIP

胶黏剂中有害物质检测 室内建筑装饰材料用胶黏剂主要分为溶剂型、水基型。溶剂型胶黏剂中有害物质限量应符合表1的规定： 水基型胶黏剂中有害物质限量值应符合表2的规定： 取样方法： 在同一批产品中随机抽取三分样品，每份不小于0.5kg。 检验结果判定： 在抽取的三份样品中，取一份样品按本标准的规定进行测定。如果所有项目的检测结果符合标准要求，则判定为合格。如果有一项检验结果未达到本标准要求时，应对保存样品进行复验，复验结果仍未达到标准要求，则判定为不合格。 一、胶黏剂中游离甲醛含量测定 1. 1 应用范围 本方法适用于室内建筑装饰装修用胶粘剂中游离甲醛含量的测定。 本方法适用于游离甲醛含量大于0.005％的室内建筑装饰装修用胶粘剂。 1.2 基本原理 水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先用乙酰乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后415nm处测其吸光度。根据标准曲线，计算试样中游离甲醛含量。 1.3 仪器与试剂 1.3.1 仪器 （1）单口蒸馏烧瓶：500mL； （2）直形冷凝管； （3）容量瓶：250mL、200mL、25mL； （4）水浴锅； （5）分光光度计。 1.3.2 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 （1）乙酯铵； （2）冰乙酸（ρ=1.055g/mL）； （3）乙酰丙酮：ρ=0.975g/mL； （4）乙酰丙酮溶液：0.25%（体积分数），称取25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月； （5）盐酸溶液：1+5（V+V）； （6）氢氧化钠溶液：30g/100mL； （7）碘（I2）； （8）碘溶液：c（I2）=0.1mol/L，按GB/T601进行配制； （9）硫代硫酸溶液：c =0.1mol/L，按GB/T601进行配制； （10）淀粉溶液：1g/100mL，称1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制； （11）甲醛：质量分数为36%～38%； （12）甲醛标准贮备液：取10mL甲醛溶液置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度； （13）甲醛标准贮备液的标定：吸取5.0mL甲醛标准贮备液置于250mL碘量瓶中，加0.1mol/L的碘溶液30.0mL，立即逐滴地加入30g/100mL氢氧化钠溶液至颜色退到淡黄色为止（大约0.7mL）。静置10min，加入100mL新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100mL的淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时进行空白测定。按下式计算甲醛标准贮备液溶液ρ（甲醛）。 ρ(甲醛)=(V1-V2)c×15.05.0 式中:：ρ(甲醛)——甲醛标准贮备液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V1——空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）； c——硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 15.0——甲醛（1/2HCHO）摩尔质量； 5.0——甲醛标准储备液试样体积，单位为毫升（mL）。 （14）磷酸； （15）乙酸乙酯。 1.4 测试步骤 （1）标准曲线的绘制 按表1-1所列甲醛标准贮备液的体积，分别加入6只25mL容量瓶中，加0.25%乙酰丙酮溶液，用水稀释至刻度，混匀，置于沸水中加热3min，取出冷却至室温，用1cm的吸收池，以空白溶液为参比，于波长415nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以甲醛溶液c（μg /mL）为横坐标，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程。 表1-1 标准溶液的体积与对应的甲醛溶液 甲醛标准贮备液(mL)对应的甲醛浓度(ug/mL)10.004.07.503.05.002.02.501.01.250.500 （2）样品测定 a. 水基型胶粘剂 称取5.0g试样（精确至0.1mg），置于500 mL的蒸馏烧瓶中，加250mL水将其溶解，再加5mL磷酸，摇匀。装好蒸馏装置，加热蒸馏，蒸至馏出液为200mL，停止蒸馏。如蒸馏过程中发生沸溢现象，应减少称量量重新试验。将馏出液转移到250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。取10mL馏出液于25mL容量瓶中，加5mL的乙酰丙酮，用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中煮3min，取出冷却至室温。然后测其吸光度。 b.溶剂型胶粘剂 称取5.0g试样（精确至0.1mg），置于500mL的