社会环境检测机构环境监测技术培训重点分析.ppt

注意事项 总离子强度调节缓冲溶液：采用的柠檬酸钠(1mol/L，称取294g二水柠檬酸钠，加水溶解，用1+1盐酸调节pH至5.5～6，用水稀释至1000ml，混匀。)完全可以代替价格昂贵的钛铁试剂作为总离子强度缓冲剂 。（参考） 试剂及仪器 （ N,N-二乙基-1，4-苯二胺 硫酸亚铁铵滴定法HJ 585-2010 ） 次氯酸钠溶液，含cl2约0.1g/L 亚砷酸钠溶液，2g/L 二苯胺磺酸钡指示液，3g/L 重铬酸钾标准参考溶液，C=100mmol/L 微量滴定管：全量5ml和0.02ml分度 无分度吸管：100ml 分析步骤 （ N,N-二乙基-1，4-苯二胺 硫酸亚铁铵滴定法HJ 585-2010 ） 2、游离氯的测定 在250ml锥形瓶中，迅速依次加入5.0ml缓冲 液，5.0mlDPD试剂和第一个测定水样，混匀 立即用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至无色为终 点。记录滴定消耗溶液体积V3的毫升数。 分析步骤 （ N,N-二乙基-1，4-苯二胺 硫酸亚铁铵滴定法HJ 585-2010 ） 注：对于酸性或碱性很强，或者高盐类水样 ，应增加缓冲液用量，使水样达到pH6.2～6.5 。为准确取得结果，控制pH十分重要。在 pH6.2～6.5，产生的红色可准确的表现游离氯 的浓度。如pH太低，往往使总氯中一氯胺在 游离氯测定时出现颜色；又如pH太高，会由 于溶解氧产生颜色。 分析步骤 （ N,N-二乙基-1，4-苯二胺 硫酸亚铁铵滴定法HJ 585-2010 ） 4、校正氧化锰及六价格的干扰 ①进行补充测定，向测定水样中预先加入亚砷酸钠 或硫代乙酰胺溶液，消除不包括氧化锰和六价格的 所有氧化物，以便确定氧化锰和六价格的影响。 ②取100ml测定水样于250ml锥形瓶中，加入1ml亚砷 酸钠或硫代乙酰胺溶液，混匀。再加入5.0ml缓冲液 和5.0mlDPD溶液，在氧化锰干扰的情况下，立即用 硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至无色为终点。30min 后，滴定六价格的干扰。记录滴定消耗溶液体积V5 的毫升数，相当于氧化锰和六价格的干扰。 注意事项（ N,N-二乙基-1，4-苯二胺 硫酸亚铁铵滴定法HJ 585-2010 ） ③滴定至终点后的无色样品，如在放置短时 间后又显红色，则可能是溶液的pH值偏高而 使DPD被溶解氧所氧化。此时应检查缓冲液 是用量不够还是已经变质，并作相应处理。 若因样品中含有较高浓度的一氯胺逐渐分解 起反应所致，在这种情况下，对于1min后的 再次显色将不影响测定结果。 注意事项（ N,N-二乙基-1，4-苯二胺 硫酸亚铁铵滴定法HJ 585-2010 ） ④由于温度较高时会促进氯胺起反应，并加 快指示剂的褪色过程，滴定应避免在较高的 室温下进行，必要时可将试样置冰水中预先 冷却，并加快滴定速度，整个滴定过程在 2min内完成为宜。 试剂及仪器 （ N,N-二乙基-1，4-苯二胺 分光光度法HJ 586-2010 ） N,N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐溶液，1.1g/L 碘化钾晶体 次氯酸钠溶液，含cl2约0.1g/L 二苯胺磺酸钡指示液，3g/L 分光光度计：适用于510nm和配备有光程长10mm或更长的比色皿 分析步骤 （ N,N-二乙基-1，4-苯二胺 分光光度法HJ 586-2010 ） 然后将各配置好的标准溶液相继移入10mm比 色皿，并在2min内，以水参比，于510nm波 长下测量吸光度。最后绘制校准曲线。 注：分别制备各个标准溶液并立即测量，以 免缓冲液和DPD的混合液在操作过程中放置 过久而出现虚假的红色。 分析步骤 （ N,N-二乙基-1，4-苯二胺 分光光度法HJ 586-2010 ） 4、干扰校正 为校正氧化锰的干扰，置100ml试样于250ml 锥形瓶中，加入1ml亚砷酸钠溶液或硫代乙酰 胺溶液，混匀，再加入5.0ml缓冲液和5.0ml DPD试剂，混匀。将此溶液注入比色皿，并 立即按与校准曲线相同条件进行测量。记录 从校准曲线读取的氧化锰相当于氯的浓度 （C2）。 注意事项（ N,N-二乙基-1，4-苯二胺 分光光度法HJ 586-2010 ） ③含有机物较多的样品如医院污水等，测定时其显 色完全时间较长，操作时除非使用记录式光度计， 应相继进行多次测量，以便选取显色相对稳定后的 测量值。 ④盛过显色液的比色皿必要时应处理，通常处理方 法是先用（1+1）的乙醇-10%盐酸荡洗，再用水充 分洗涤干净。 化学需氧量 高锰酸盐指数 方法及依据 适用范围 方法原理 试剂与仪器 分析步骤 注意事项 方法及依据 水质 高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989 酸性法和碱性法 适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过3