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由苯胺设计合成对硝基苯胺（实验报告） 第一部分：由苯胺合成乙酰苯胺 一、实验目的：①掌握苯胺以酰化反应的原理和实验操作 ②掌握重结晶的方法和操作 ③熟悉固体样品熔点的测定方法 二、实验原理： 苯胺可以与乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸作用，生成乙酰苯胺。苯胺和乙酸酐反应是实验室常用的方法，且得到的产物纯度高，产率高，用乙酸做乙酰化试剂反应比较平缓，虽然反应周期长，但乙酸的价格相对较便宜，且比较容易获得。 三、主要药品及其用量 苯胺（，5.0mol），冰醋酸（CH3COOH,10ml），乙酸酐(（CH3CO）2O ，6ml)，冰水 四、实验装置图 五、实验步骤及现象 时间步骤现象备注14:00将三颈瓶和恒压滴液漏斗洗净并放入烘箱中烘干恒压滴液漏斗上的橡胶塞应该取下14:25向三颈瓶中加入5毫升苯胺和10毫升冰醋酸，向恒压滴液漏斗中加入6毫升乙酸酐溶液呈淡黄色14:30如图所示搭好实验装置，并开启搅拌，逐滴滴加乙酸酐滴加乙酸酐时不加热14:34溶液仍为淡黄色，无明显变化，乙酸酐滴完14:35开启加热装置，设置温度为175度14:55向三颈瓶中加入5毫升冷水，加热煮沸有大量液体回流，溶液呈橙红色温度不应该高于120摄氏度15:00停止加热，对三颈瓶中的溶液进行冷却自然冷却15:19将冷却后的溶液缓慢加入到30毫升冰