232化验室常用化学试剂配制方法.docVIP

建德三狮水泥有限公司 文件号 JDSS/QW-232-2004 化学分析常用试剂配制作业指导书 版本号 A/0 页 码 1/6 1.目的: 为保证化验室试剂配制规范，准确，特制定本作业指导书。 2.范围： 用于常用化学试剂的配制 3.职责： 化验室分析组负责全室常用试剂的配制。 4.程序： 4.1 乙二醇——乙醇（2+1）溶液： 将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合；再加入0.06克酚酞，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥的下班玻璃瓶中，现用现配；并有防潮措施。 4.2 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液：将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24小时后，称取12.3克溶于1L无水乙醇中，储存在带硅胶（装有硅胶干燥器）的玻璃瓶内。 ? 标定方法：准确称取0.04～0.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950～1000℃下灼烧至恒量），置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10分钟后不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： Tcao=m×1000/V 式中 ：Tcao——每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数; m——氧化钙的质量,克; V——滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积,ml; 4.3 硝酸(1+20):将1体积浓硝酸以20体积水稀释。 4.4 氟化钾溶液(150g/L):将15克氟化钾(KF·2H2O)放在塑料杯中,溶于50ml水中,用水稀释至100ml,储存于塑料瓶中。 4.5 氯化钾溶液(50g/L)：将50克氯化钾溶于1L水中 4.6 氯化钾—乙醇溶液(50g/L):将50克氯化钾溶于500ml水中,用95%(V/V)乙醇稀释至 建德三狮水泥有限公司 文件号 JDSS/QW-232-2004 化学分析常用试剂配制作业指导书 版本号 A/0 页 码 2/6 1L。 4.7 甲基红指示剂溶液(2g/L):将0.2克甲基红溶于100ml乙醇中。 4.8 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将60克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。 标定方法:准确称取约0.6克苯二甲酸氢钾,置于250ml锥形瓶中,加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解。然后加入2～3滴 10g/L酚酞指示剂,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 ? 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算: CNaoH=m×1000/V×204.2 ? 对二氧化硅的滴定度按下式计算: TSiO2=m×1000×15.02/V×204.2 式中 Tsio2——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数; ? m——称取的苯二甲酸氢钾的质量,g; ? V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; ? 15.02——(1/4SiO2)的摩尔质量（g/mol）; 204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。 4.9 酚酞指示剂(10g/L):将1g酚酞溶于100ml乙醇中。 4.10. 氨水(1+1):将浓氨水以同体积水稀释。 4.11. 盐酸(1+1):将浓盐酸以同体积水稀释。 4.12. 磺基水杨酸钠指示剂(100g/L):将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。 4.13 碳酸钙基准（标准滴定）溶液（每毫升约含2.4mg碳酸钙）：准确称取约0.6g已于105～110℃烘干2小时的碳酸钙,置于400ml烧杯中,加入约100ml水盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 4.14 0.015mol/LEDTA标准滴定溶液:称取5.6克乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中,加约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L。 建德三狮水泥有限公司 文件号 JDSS/QW-232-2004 化学分析常用试剂配制作业指导书 版本号 A/0 页 码 3/6 标定方法：吸取25ml碳酸钙基准溶液（见13），放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml。加入少量的钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（或甲基百里香酚蓝指示剂），在