C07大豆粕粗灰分检测方法md.docVIP

1适用范围: 适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。 2引用标准：GB/T6438-2007《饲料中粗灰分的测定方法》 3方法原理：试样在550℃灼烧后所得残渣。用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土等，故称粗灰分。 4检验方法 4.1试剂仪器 仪 器 序 号 仪器名称 规 格 序 号 仪器名称 规 格 1 瓷坩埚 10ml 4 粉碎机 孔径0.45mm（40目） 2 分析天平 感量0.0001g。 5 高温炉 （马弗炉） 可控制温度在550±20℃ 3 干燥器 变色硅胶 6 电 炉 1000w 4.2 试样制备: 将平均样品缩分为100g，粉碎至40目，装于密封容器，防止试样的成分变化或变质。 4.3 分析步骤： 4.3.1将干净坩埚放入马弗炉中，于550℃，灼烧至少30min，移入干燥器中冷却至室温，准确至0.001g。称取约5g试样（精确至0.001g）于坩埚中。 4.3.2将盛有试样的坩埚放在电炉上小心加热至试样炭化，转入预先加热到550℃的马弗炉中灼烧3h，观察是否有炭粒，如无炭粒，继续于马弗炉中灼烧1h，如果有炭粒，将坩埚冷却并用蒸馏水润湿，在（103±2）℃的干燥箱中仔细蒸发至干，再将坩埚置于马弗炉中灼烧1h，取出于干燥器中，冷却室温迅速称量，准确至0.001g。 4.4 结果计算： 粗灰分（%）=灼烧后灰分重*100/样品重 4.5 允许差值： 允许相对偏差为1%，平行试验取其算术平均数为分析结果。 5 注意事项: 5.1 用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试料飞溅。 5.2 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为棕红色，含锰高时为 淡蓝色。灰化后如果还能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。 5.3 文件类型 质量管理体系文件 文件名称 版 本 号 A 文件编号 BNP-WI-QA-C07 豆粕粗灰份检测方法 生效日期 2008-8-25 部 门 品控部 页 码 2 / 2 编制 王艳丽 审核 范光华 批准 刘乾松 日期 2008-8-16 日期 2008-8-20 日期 2008-8-22