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现代分析技术 讲义合编 温州大学 化学与材料工程学院 二00六年二月 第一章X-ray Diffraction Principle and Experiments 2005-2006 一、前言 1.1 目的 ?材料科学研究中，结构与功能、性能联系，以性能为导向，寻求和设计最适宜结构化合物。 性能与结构相关，又决定于成份和工艺，在新材料研制与开发，冶金生产过程，表面处理，腐蚀产物等分析中均有重要应用。 宏观表象深入至微观认识。结构参数信息为生产工艺改进，研制新材料、建立新理论提供依据。 方法实质： X射线与物质交互作用(相干散射是产生衍射花样原因)。 衍射花样三要素：峰位，峰强与线形。 1.2 重要性 当今材料科学研究中，功能意识加强以及结构与性能联系意识提高，期望以性能为导向，寻求和设计最适宜结构化合物付诸实现。 结构参数信息给出新观念，为生产工艺改进，研制新材料、建立新理论提供依据。 材料性能与基本相和析出相种类，数量相关。相的形成又取决于成份和工艺制度，在新材料研制与开发、冶金生产、表面处理、腐蚀与防腐等领域有重要作用。 1.3 信息 分析试样属何物质，那种晶体结构，并确定其化学式。 原理：任何结晶物质均具有特定晶体结构（结晶类型、晶胞大小、质点种类、数目分布）和组成元素。 一种物质有自已独特衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个物相行对谱的叠加。 1.4 粉末法主要应用 (1)区分结晶质与非晶质。例如区分玻璃与宝石。 (2)判断金属加工前后金属晶格的变化。 (3)确定颗粒的大小和择优取向。计算颗粒度。 (4)根据JCPDS鉴定表可以鉴定化合物以及混合物。 (5) 测定晶胞参数、确定晶格类型、衍射群等。未知相自动指标化程序。 (6) 通过晶胞参数的差异确定类质同像变种及化学成分的变化规律。 (7)可以用来研究非晶质(如煤、玻璃等)的构造。 (8) 测定混合相中各化合物的含量。 分辨率较高，测定时间一般很短，定性分析鉴定化合物相(即确定矿物成分)，一般只需几分钟到十几分钟。 不破坏样品。 经X射线测定后的样品还可用于红外、差热等测试，因此，在科学研究中，应先做x射线分析，再做其他研究。 1.5 Crystals 1．晶体结构与空间点阵（空间点阵+晶体结构的结构单元） 基本特点：质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。 空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。为简化晶体结构提出。 按对称性分为七个晶系。晶体结构中晶体结构周期性与对称性，原子排列的规律共七个类型。 Bravais点阵 Bravais(法国晶体学家)点阵：空间点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞。 要求：单胞相等棱与角数最多→棱间直角最多→体积最小。1848年Bravais证明只有14种。 14种Bravais点阵分4类：P简单；C底心；I体心；F面心。 二、X射线衍射 X射线的发现、波粒性 W.C. R?ntgen discovered the X-rays(1895). he was honoured by the Noble prize for Physics (1901). W.H.Bragg and M.L.Bragg discovered X-ray diffraction phenomenon(1912). M.V.Laue discovered Laue experiment and Laue equation. C. G. Darwin developed dynamic theory of scattering of X-rays at crystal lattice(1912). Ware and quanta E=hv. A powder Pattern offer Informations 2.1 X射线产生，X射线谱与特征谱 The “x-ray” is generated by keV electrons hitting a target. When the incoming electrons are decelerated by the material, an EM wave is generated. This is the inverse photoelectric effect. X-ray tube: sealed, cooled by water, Filament x-ray tubes Now take these high energy electrons (up to 100,000 eV) and slam(猛烈撞击) them into heavy atoms - any element. 2 k