化学药品检验中应注意的问题程序.pptx

化学药品检验中应注意的问题;一、实验准备与操作中应注意的问题;②干燥 控干干燥法：又叫风干，是最简单易行的干燥方法 烘干干燥法：将仪器放入烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。（容量瓶等精密刻度玻璃仪器不适用） 吹干干燥法：用电吹风快速吹干玻璃器皿。 烤干干燥法：用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃器皿。 有机溶剂干燥：对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、容量瓶、滴定管等，可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶液（如无水乙醇、甲醇等），转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作2～3次，便可借助残余溶剂的挥发将水分带走。;2、取样 要求具有科学性、真实性与代表性 取样量：设样品总件数为X 当X≤3时，每件取样； 当3＜X≤300时，按　 随机取样； 当X＞300时，按　　 随机取样； 3、滤纸的选择 类型：定量分析滤纸、定性分析滤纸、层析定性分析滤纸 定量分析滤纸：用于定量化学分析中重量法分析试验和相应的分析试验。 定性分析滤纸：用于定性化学分析和相应的过滤分析。;4、影响实验的各种因素 仪器：比对、测试条件 操作：严格按标准要求规范 对照品：来源、纯度、水分、换算、对照品溶液的稳定性 样品：贮存条件、均一性 滴定液及试剂：重新标化、更换试剂并重新配备 eg.奥美拉唑肠溶胶囊释放度问题 用不同厂家试剂配制的0.235mol/L磷酸氢二钠溶液实验结果： 上海某一厂 20% 国药集团 90% 广东金砂 90% ;谷维素片（含量应为标示量的95.0%~105.0% ) 不同振摇时间对实验结果的影响 10min 93.4% 30min 96.2% 100min 97.0% 阿司匹林片中游离水杨酸 由于阿司匹林非常容易分解，所以时间控制很重要。必须是临用新配。 ;二、溶出度实验中应注意的问题;1、溶出度（释放度）的基本概念 （1）溶出度：指活性药物成分从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。——《中国药典》2010年版 （2）溶出度试验：是一种控制药物制剂质量的体外检测方法，是以实验为基础，以溶解为理论，并用数学分析手段处理溶出度试验数据，是研究固体制剂以及半固体制剂所含主药的晶型、粒度、处方组成、辅料品种和性质、生产工艺等对制剂质量统一性的方法。 （3）溶出度测定法：是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮（或溶出杯）中，在37℃±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶出介质中依法操作。——《中国药品检验标准操作规范》2010年版 ;2、影响溶出度的因素 ;（1）温度的影响 a、外围水浴高度应超过溶出杯里液面的高度，保证杯中溶出介 质的温度； b、当溶出介质中有机相比例较大时，注意预热和试验过程中介 质挥发，需要使用密封性良好的溶出仪。 从杯架板杯孔往水浴箱里注入蒸馏水，并使水位达到红色标线 ;（2）溶出介质脱气的影响 a、溶液中的气泡在转篮中聚集，会堵塞转篮孔隙，改变 了筛网的孔隙率，从而影响了药物的溶出。 b、气泡与药物相连降低了与溶剂接触的表面，或改变了 比重而使崩解和解聚过程改变。 c、气泡与聚集颗粒结合，使溶剂部颗粒的浓度及颗粒均 匀度随意改变。 d、溶入的气体有时会明显改变有效成分的性质。 e、温度改变时小气泡释放出，对液体流型产生影响。 f、改变溶出介质的pH值。;脱气的方法： a、煮沸法：煮沸15分钟 b、抽滤法：加热至约41℃，趁热减压0.45μm过滤 c、超声法：减压超声脱气5分钟以上 d、真空脱气：取溶出介质在缓慢搅拌加热至41℃，并在 真空条件下不断搅拌5分钟以上(真空脱气仪） ;（3）投样与取样操作的影响 a、投样 篮法：分别置于干燥转篮中，同时投入六个杯中，自接触 溶出介质时开始计时。 浆法与小杯法：逐片投入溶出杯中，在30秒内完成投样自第一个样品接触溶出介质开始启动搅拌并计时。 b、取样 在达到该品种规定的溶出时间时，应在仪器开动的情况下取样。 自6杯中完成取样，时间一般应在1min内。 取样至滤过应在30s内完成。 c、滤膜吸附影响 过滤时滤膜与主成分间存在着一个吸附饱和过程，滤膜吸附一定量后达到饱和，不再吸附。（滤膜用蒸馏水浸泡） 吸附量2%以下时可忽略不计；如果滤膜的吸附较大，可以将滤膜在水中煮沸1h以上，如果吸附仍很大，应改用其他滤膜或滤材。必要时可将微孔滤膜滤过改为离心操作，取上清液测定。