显微熔点仪测定乙酰二茂铁的熔点.docVIP

实验三 显微熔点仪测定乙酰二茂铁的熔点 实验目的 1、 了解熔点的物理意义及测定方法 了解显微熔点仪的结构与使用方法 利用显微熔点仪测定重结晶后的乙酰二茂铁的熔点 实验原理 熔点是固体将其物态由固态转变（）为液态的温度质上是该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度。物质有晶体和非晶体,晶体有熔点,而非晶体则没有熔点。晶体又因类型不同而熔点也不同.一般来说晶体熔点从高到低为,原子晶体离子晶体金属晶体分子晶体。在分子晶体中又有比较特殊的,如水,氨气等.它们的分子间因为含有氢键而不符合同主组元素的氢化物熔点规律性变化的规律。熔点是一种物质的一个物理性质。物质的熔点并不是固定不变的，有两个因素对熔点影响很大。一是压强，平时所说的物质的熔点，通常是指一个大气压时的情况；如果压强变化，熔点也要发生变化。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。测定方法一般用毛细管法和 实验仪器与试剂 显微熔点测定仪、经重结晶后的乙酰二茂铁 实验步骤 1、打开数字温度控制仪，预热约3～5分钟，使其工作环境稳定。然后根据 已知乙酰二茂铁的文献值的熔点设定温度在72(86℃。 2、打开带有照明装置的显微镜，调节好光源位置和光照强度，对准显微镜目镜视野下方。 3、将重结晶后的乙酰二茂铁样品均匀平铺在洗净的干燥的载玻片上。调节显微镜的焦距使视野明亮清晰。 4、逐渐升温，同时跟踪观察晶体状态。当温度升至72℃，控温仪会蜂鸣一次作为提醒，在接下来逐渐减缓升温速度，可通过微调旋钮实现。当温度升至84.7℃时观察到有小颗晶体的一小部分开始熔为液滴，后来大多数晶体也开始熔化，逐渐变为液珠，此时记录温度为86.2℃。 5、用镊子取下载玻片，将吸热片放置其上，并依次关好仪器 实验结果定性分析 所测得的经重结晶后的乙酰二茂铁的熔点为84.7℃～86.2℃，熔程为1.5℃，与理论值（84.0-85.5℃，选自P.J. Graham, R.V. Lindsey, G.W. Parshall, M.L. Peterson, and G.M. Whitman, 美国化学学会杂志. 1957,79, 3416.）有偏差，最大可能原因是产物不纯，如原料中含有杂质或最终反应产物中有二乙酰基二茂铁等，另外与实验操作也有关，产物在载玻片上应铺得均匀且薄，才能使观察过程及熔程测定更接近真实值。