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比色法测砷注意事项
光度法测水样砷注意事项
因为砷有很强的吸附能力,取样品时,应把采样瓶用力振摇
浓度为0.01mol/L以上HNO3有负干扰,分析前应加H2SO4去除,同时消解水样时,应赶尽氮的氧化物。在消解破坏有机物的过程中,勿使溶液变黑,否则砷可能有损失。
锌粒的表面积及纯度直接影响H2生成速度,为使AsH3有较高的回收率及较高测定重复性,锌粒应选用每克20粒为好,即10-20目为宜,同时反应需在室温下进行。在夏季可适当减少浓H2SO4用量,也可将发生器浸入冷水浴中,或加入异丙醇以降低反应速度。
保证AsH3与吸收液有足够的停留时间,吸收液柱高应保持在8-10cm,导管直径应大于1mm。同时,应吸收液中的氯仿沸点低,在AsH3吸收过程中挥发损失影响AsH3的吸收,应及时补加氯仿使之尽可能保持一定高的液面,保证AsH3的回收率。
除硫化物的乙酸铅棉若稍有变黑,即应更换,同时注意乙酸铅棉须在105℃干燥处后才能使用,湿润的乙酸铅棉可溶解AsH3,乙酸铅棉球的松紧对载气的流速有影响,直接影响测定结果,在保证棉球的松紧性前提下,可把棉球剪成大小适当的正方形装入导气管中。
为防止装置玷污,装置应用HNO3或H2SO4热冼,再用丙酮冼净。
在完全释放AsH3后,红色生成物在2.5h内是稳定的,应在此期间内进行分光光度法测定。
砷化氢剧毒,整个反应应在通风橱内或通风良好的室内进行。
实验室显色温度、不同时间配制的吸收液、试剂质量优劣对测定结果都有直接的影响:温度20℃左右为好、吸收液存放于冰箱内,定期更换(最好三个月更换一次),使用时要和室温相同再用、采用分析纯或优级纯产品,做好试剂管理工作,避免经常开瓶盖。
空白溶液吸光度控制在0.02以下,其结果较稳定,准确度精密度高,如果其空白吸光度超过0.03以上,分析结果明显不稳,准确度精密度或高或低,检测结果就不可靠。
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