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粗灰分 燃烧时生成的炭粒不易完全烧尽，样品上可能粘附有少量的尘土或加工时混入的泥沙等，而且样品灼烧后无机盐组成有所改变，如：碳酸盐增加，氯化物和硝酸盐的挥发损失，有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，质量均有改变。所以实际测定的总灰分只能是“粗灰分” 。 ?灰分元素 磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素 。 原理：总灰分测定采用简单、快速、节约的干灰化法 将样品小心加热炭化和灼烧，除尽有机质，剩下的无机矿物质冷却称重，即可计算出样品总灰分含量。 * * * * * * * * * * * * 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 　④ 灰化 炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门；　 500-5500C灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；　 冷却至2000C 左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温； 准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。 　（5） 结果计算 灰分（%）= m3—m1 m2—m1 ×100 式中： m1——空坩埚质量，g； m2——样品加空坩埚质量，g； m3——残灰加空坩埚质量，g。 不同样品灰化条件 三、 Plant sample digestion for nutrients  content determination Ashing—— 灰化后用稀酸溶解。 Acid digestion 硫酸-双氧水； 硫酸-高氯酸； 硫酸-高氯酸-氢氟酸； 硝酸-高氯酸-盐酸； 盐酸或硝酸浸提。 Alkali fusion——碳酸钠或氢氧化钠熔融 第四节 植物常量元素的分析 一、植物全氮磷钾的测定 一般植物体全氮含量在1.0~5.0%。 磷含磷量相对较低，一般为0.2~0.5% 钾几乎都以无机离子态存在。 钙钙生植物体内累积的钙达到10%以上而仍能正常生长(Marschner, 1996)。 镁一般为0.25~1.0%，大致与含磷量相近 硫大多在0.1~0.5 % （一）植物氮的测定 待测液制备方法 1、杜马氏(Dumas)方法 2、开氏消化(Kjedahl)浓硫酸和混合加速剂或氧化剂 测定方法 半微量蒸馏法。 碱解扩散法（康惠皿法） 纳氏比色法。 靛酚蓝比色法。 氨气敏电极法。 甲醛法 （二）植物磷的测定 待测液制备方法 干灰化 T500 0C,t2-8小时 硫酸-双氧水 湿灰化 硫酸-高氯酸。 测定方法 钼锑抗（钼蓝）比色法 钼黄比色法 （三）植物钾的测定 待测液制备方法 湿灰化 硫酸-双氧水； 硫酸-高氯酸； 干灰化法； 1M盐酸或醋酸铵浸提法。 测定方法——火焰光度法。 植物氮的测定 植物氮的测定 一、实验目的 掌握植物样品消煮的原理和方法 掌握半微量开氏法定氮的操作技术 二、实验内容 H2SO4—H2O2消煮样品 (不包含硝态氮) 半微量开氏法测定溶液中的氮 植物氮的测定 三、实验原理 消煮：植物样品在浓硫酸溶液中经脱水碳化、氧化，同时H2O2在热浓硫酸溶液中分解出新生态氧，具有强烈的氧化能力，分解H2SO4没有破坏的有机物和碳，变成CO2、H2O，有机氮、磷则转化为铵盐和磷酸盐，可在同一消化液中测定N、P、K。 溶液种的铵的测定：加碱使溶液中铵态氮以“氨”逸出，而得以分离，硼酸吸收后，用标准酸滴定。 相关仪器设备介绍： 远红外消煮炉的使用与操作规范 开氏定氮仪的组装、工作原理、操作 植物氮的测定 五、注意事项 1. H2O2 要直接滴到瓶底溶液中，若滴在瓶壁上则其直接分解，失去氧化能力； 2. 消化液中的H2O2必须逐尽，否则影响N、P的比色测定 3. H2O2不宜过早加入，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要太高，只要保持消煮液微沸即可。 4. 消煮温度应保持在360℃—410 ℃。若过低，消化不完全；若过高，易引起氨挥发。 5. 蒸馏前先检查装置是否漏气； 6. 加碱时防止氨的挥发 7. 蒸馏时注意气流的开关顺序，防止倒吸 8. 洗涤开氏瓶时注意气流的开关顺序，注意操作安全 植物氮的测定 思考题 可用于植物样品中氮、磷、钾同时测定的消化方法有哪些？ 植物全磷的测定 分光光度计 植物全磷的测定 一、