样品预处理(无机).pptVIP

固相萃取技术 固相萃取（SPE）是用固体物质作为提取剂，采用高效、高选择性的固定相进行萃取的样品预处理技术 SPE的基本原理是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达到分离的目的。如检验瘦肉精、风味物质等。 固相萃取操作流程 固相微萃取装置图 固相微萃取操作步骤 样品的浓缩技术 样品常用的浓缩方法有水浴蒸发、吹氮浓缩、冻干浓缩、减压浓缩、其他方法等。 样品预处理注意事项 试样分解注意事项：试样应该完全分解，在分解过程中不能引入待测组分，不能使待测组分有所损失，所用试剂及反应产物对后续测定应无干扰。 样品的损失包括挥发损失和吸附损失。挥发损失程度主要受消化方式、溶样介质、化学形态和温度的影响。如干灰化过程中非金属成分在加热处理时挥发形成氢化物，金属成分可在不同溶样条件下挥发。 样品预处理注意事项 汞在中性介质中湿消化回收率无重复性且回收率低，但在硝酸-高氯酸组成的介质体系回收率好。Fe、Mn、Cu、Cd等在硝酸-高氯酸组成的介质体系中几乎不损失。氧化剂存在，元素高氧化态，挥发损失减少。 克服挥发损失的措施：采用合适的消化方式，易挥发元素不宜用干灰化；湿消化中用强氧化介质的体系，并可采用冷凝回流；干灰化可使用助灰化剂，改善灰化效果；改善介质条件，加入氧化剂、加入络合剂、加入合适盐类；温度尽可能降低 样品预处理注意事项 引起吸附损失的原因包括介质条件和容器材料。 坩埚特点：干灰化或熔融处理时吸附损失与坩埚材料有关；铁、镍坩埚会吸附Hg、Se、Re和Te；瓷坩埚对Cu有一定吸附。 防止吸附损失的措施：在介质选择时尽量采取酸化、氧化、络合化；容器材料的选择要耐化学侵蚀、依元素性质而定；容器前处理包括新容器处理、适当清洗、对容器进行表面处理。一般重金属测定前采用10%的硝酸浸泡24h以上，新玻璃器皿先用2%-5%的稀盐酸浸泡4-6h后用蒸馏水清洗的方式。 样品预处理注意事项 样品原始处理过程中，由非人原因、无意中引起的、影响分析测试结果的杂质。包环境玷污、容器玷污、试剂玷污。 无机化处理中的良好习惯 了解所用试剂及反应的特点，保证安全操作； 操作前制定相应的操作规程，严格按照操作规程处理样品； 保证实验室清洁；研磨、粉碎时防止污染； 限定适当样品量、用适当容积容器； 选用高纯水和高纯试剂并减少使用量； 器皿使用前后认真清洗； 简化操作步骤；设置空白试验等等。 样品常规检测内容简介 食用农产品常规检测项目包括水分、灰分、蛋白质、糖类、脂肪、总糖、淀粉、淀粉酶值、澄清度、溶解度、游离脂肪酸、酸值、碘值、过氧化值、还原糖、皂价、矿物元素、纤维素、溶剂残留以及感官检测等。 实训任务布置 某品牌铁观音灰分含量测定样品预处理 样品预处理任务说明：某外贸公司出口铁观音100件，每件有50盒，每盒10袋，每袋2g。这批货物暂时搁置在仓库里，由于缺少该批铁观音灰分含量说明，委托你所在实验室对该批产品的灰分进行检测，你作为检测负责人，制定出样品检测任务单，并制定出样品预处理方案及样品预处理工作程序的相关标准操作规程，选出合适人员执行样品预处理方案。 实训任务布置 虾中蛋白质含量测定样品预处理 某水产公司从农户收购了一批虾，总共从5家养殖户收购，每户有10个虾塘，一个虾塘收购虾500斤。水产公司想根据蛋白质含量对农户实行分级定价措施，委托你所在的实验室对该批产品的蛋白质含量进行检测，你作为检测负责人，制定出样品检测任务单，并制定出样品预处理方案及样品预处理工作程序的相关标准操作规程，选出合适的人员执行样品预处理方案。 出现问题分析 未及时上交所需材料清单，导致预定任务不能做 沟通与交流能力尚欠缺，如果沟通顺畅的话，周三前有时间与机会修正方案设计。 责任心不够强，除负责沟通与交流的人外，工作时其他人遇到疑问时应如何处理？ 茶叶中水分测定样品处理 执行标准SN／T 0919—2000 仪器准备：可自动控制温度的电热鼓风烘箱；具盖铝质烘皿；内装有效干燥剂的干燥器；感量0.001 g的电子分析天平。 分析方法有三种： 103℃烘箱恒重法(仲裁法)；120℃ 1 h烘箱法(快速法)；130℃ 27 min烘箱法。 要求：对三种分析方法的结果进行比较 茶叶中水分测定样品处理 103℃烘箱恒重法(仲裁法) 用已称重的干燥烘皿称取试样(如系压制茶，可用手工或工具分取试样，混匀后称取)约10 g，精确至0.01 g，然后连同打开的皿盖放入(103±2)℃烘箱内烘4 h取出烘皿，加盖置于干燥器内，冷至室温，称重。再放入烘箱内，保持(103±12)℃烘1 h，取出，在干燥器内冷却，称重。重复此过程，直到两次连续称重之差不超过0.005 g，取最小称