绪论第一章.分析.ppt

有下列情形之一的药品，按假药论处： （一）国务院药品监督管理部门规定禁止使 用的； （二）依照本法必须批准而未经批准生产、 进口，或者依照本法必须检验而未经 检验即销售的； （三）变质的； （四）被污染的； （五）使用依照本法必须取得批准文号而未 取得批准文号的原料药生产的； （六）所标明的适应症或者功能主治超出规 定范围的。 （3）长期稳定性试验 长期试验是在接近药物的实际贮存条件下进行，其目的是为制定药物的有效期提供依据。 原料药“显著变化”指不能满足其药品质量标准的要求。 1） 供试品要求3批 2） 在温度25℃±2℃,相对湿度60%±10%的条件下放置 3） 分别于0、3、6、9、12、18 、24 、36个月,按稳定性重点考察项目进行检测 方法 3. 药物制剂的稳定性试验的内容 （三）稳定性试验的分析方法与要求 稳定性指示分析法应能准确检测出药物原料和制剂的质量随着稳定性试验考察因素的作用和时间的延长而可能出现的变化。HPLC 样品的制备：破坏处理（水解、氧化、高温光照） 分析条件的建立：色谱条件 试验方法的验证：专属性、准确度等 选择药品鉴别方法的基本原则是什么？ 确定药品杂质检查项目的原则是什么？ 如何考察容量分析法、紫外分析法？ 确定药品的含量限度时，应考虑哪些因素？ 小节 药品质量标准制订的基础、原则。 药品质量研究的主要内容： 结构确证、名称、性状、鉴别、检查、含量测定等。 药物的稳定性试验 鉴别药物时，专属性最强的方法是 （ ） 紫外法 红外法 荧光法 质谱法 化学法 考察容量分析法的准确度，其回收率应在（ ） 99.7% ~ 100.3% 95% ~ 105% 97.5% ~ 102.5% 99.0% ~ 101.0% 99.9% ~ 101.1% 考察紫外分光光度法的精确度时， 其RSD一般不应大于 （ ） 0.5 1.0 1.5 2.0 5.0 原料药含量测定，首选的方法是（ ） 重量分析法 容量分析法 分光光度法 色谱法 质谱法 药物制剂含量测定，首选的方法是（ ） 重量分析法 容量分析法 分光光度法 高效液相色谱法 生物检定法 检查药物中有关杂质，首选的方法是（ ） 重量分析法 容量分析法 分光光度法 色谱法 质谱法 药物稳定性加速试验的时间为（ ）个月 18 12 9 6 3 药品稳定性试验包括 （ ） 影响因素试验 加速试验 系统适用性试验 验证试验 长期试验 药物的检查项下主要包括 （ ） 有效性 安全性 均一性 合理性 纯度要求 六、药品标准的制定与起草说明 检测项目、分析方法、限度指标 （一）质量标准项目确定的一般原则 通用性、针对性相结合 （二）质量标准限度确定的一般原则 主药含量、旋光度、熔点、纯度检查项、品质项（pH、溶出度、释放度等） 保证药品安全有效的前提兼顾生产工艺 的实际情况。 参照药典、文献及试验数据 （三）质量标准的格式与用语 参照质量标准， 例：阿司匹林溶解度的描述 “本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。” （四）起草说明书的要求与原则 对制订药品质量标准的详细注释，充分反映质量标准的制订过程，有助于判断所制的订质量标准的合理性及各种检测方法的可靠性。 药品质量标准的起草说明的书写格式应按质量标准项目，列出有关的研究与实测数据，参考的药典标准与有关文献，依次予以说明标准中各个项目的理由，及规定各项目指标的依据、技术条件和注意事项等均应作出说明。 起草说明书与研究报告不同，也不是综述性文章，而是质量标准制定工作的总结。 药品质量标准用于判断药品的质量水平，药品质量标准起草说明则可反映出制订药品质量标准的水平。 1. 原料药质量标准的起草说明应包括以下内容 (1) 概况 临床用途 投产历史 工艺改革和重大科研成果、 国外情况（药典、产品质量） （2）制法（生产工艺） 若有其他不同工艺路线的应列出 并指明厂家 （3）质量标准制定的意见或理由 按标准内容依次说明 检验结果与数据 （4）与国外药典标准进行对比 对本标准的水平进行评价 （5）起草单位和复核单位意见 （6）参考文献 七、药品质量标准制定工作的长期性 1. 质量标准将伴