第二章样品的采集保存和处理1详解.pptVIP

§2.1样品的采取和保存 随机抽取了10个样品，三种分析方案： § 2.1.2 各类样品采集方法 2. 组成很不均匀的物料 固体试样制备的一般程序: 3、湿存水的处理 §2.2 样品的预的处理 § 2.2.2.2 无机物的分解 § 2.2.2.3 有机物的分解 分离效果 §2.2.3.1溶剂萃取分离法 §2 .2.3.1.2 萃取分离的基本原理 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 二、分配系数与分配比 （三）萃取百分率 （四）多次萃取 § 2.1.4.1 密封保存法：防止空气中的氧气、水、二氧化碳等对样品的作用及挥发性组分的损失等。 § 2.1.4.2 冷藏保存法：对于易变质、含挥发性组分的样品，采样后应冷冻或冷藏保存。该方法特别适用于食物样品和生物样品的保存，较低温度下可减缓样品中各组分的物理化学作用、抑制酶的活性及细菌的生长和繁殖。 § 2.1.4.3 化学保存法 在采集的样品中加入一定量的酸、碱或其它化学试剂作为调节剂、抑制剂或防腐剂，用以调节溶液的酸度，防止水解、沉淀等化学反应，抑制微生物的生长等。一、加入硝酸调节酸度：如为了防止水样中的重金属离子水解、沉淀。 二、加入氢氧化钠：测定氰化物、挥发性酚类使其生成盐。 三、加入苯甲酸、三氯甲烷的防腐剂：防止食品腐败变质。 此外，样品的保存还应注意存放容器的选择、容器的洗涤及存放时间。容器选择主要决定于样品的性质和检测项目，材料应是惰性的，且对被测组分吸附很小，易洗涤。如测定水样中微量金属离子时，选择聚乙烯或聚四氟乙烯塑料容器；测定有机污染物时可选择玻璃容器为好。容器在使用前，一定要洗涤干净。样品存放时间决定于样品性质、检测项目的要求和保存条件。 §2.2.1试样处理的目的：采集的大多数样品是不能直接测定的，必须 经过适当的物理或化学处理，才能测定。样品处理应达到如下目的： 1、使被测组分从复杂的样品分离出来，制成易测定的溶液形式； 2、除去对分析有干扰的基体物质； 3、如果被测组分浓度较低还需进行浓缩或富集； 4、如果被测组分用选定的方法难以检测还需要进行衍生化处理使被测组分定量转移成另一种易于检测的化合物。 对处理的要求：（1）被测组分不损失或损失很小；（2）样品不能被污染;（3）试剂用量少、方法简便易行、速度快对环境和人员污染小。 §2.2.2试样溶液的制备 §2.2.2.1分解法基础知识：分解法分为全部分解法和部分分解法。全部分解法是将样品中的所有有机物分解破坏成无机成分，适用于测定样品中无机成分。部分分解法是使样品中的大分子有机物在酸、碱或酶的作用下水解成简单的化合物，使待测组分释放出来，适用于测定有机成分。 1. 对分解方法的要求 (1) 分解完全、分解速度快； (2) 分离测定容易； (3) 不导致试样中待测组分损失或沾污； (4) 无污染或污染小。 2. 常用分解方法 湿法（溶解法）：用酸或碱溶液分解试样； 干法（熔融法）：用固体碱或酸性物质熔融分解。 特殊分解方法：氧瓶法、钠解、微波溶解等。 3. 湿法分解中的溶剂选择原则 （1）能溶于水的用水作溶剂； （2）不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂； （3）还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂； （4）有机溶剂浸出法。 一. 溶解法:主要选用无极的强酸或强碱，来溶解金属、金属氧化物、合金及不溶于水的盐类。 二. 熔融法（熔剂与样品在高温下反应）: （1）酸熔:常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4) 适用对象：难溶于酸的碱性或中性氧化物、 矿石；刚玉(Al2O3)；金红石(TiO2)等； (2) 碱融法常用熔剂:：Na2CO3、K2CO3、NaOH、 KOH、Na2O2等 适用对象：硅酸盐、酸性炉渣、粘土等。 1.有机溶剂浸出法：适用于易溶于有机溶剂的待测组分。常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。如食品中的脂溶性维生素可用氯仿浸提；水果、蔬菜中的有机氯农药可用丙酮浸出后再用石油醚提取；食品中的油脂可用乙醚浸提等。其依据： （1）“相似相溶”原则； （2） 酚、有机酸溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂 （3）有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂； 2. 分解法 （1） 干灰化法：包括高温灰化法和低温灰化法。 ①高温灰化法利用高温（450 ℃ -550℃）破坏样品中的有机物，使之分解呈气体逸出。具体方法是将样品置于坩埚中，先低温炭化，然后转移至高温炉（马弗炉)中进一步灰化，直到剩下白色或灰白色无机残渣，取出冷却后用水或酸溶解残渣。 ②低温灰化法是利用高频等离子体技术，以纯氧为氧化剂，在灰化过程中不断产生氧化性强的氧等离子