9第九章_矿物质的测定方案.pptVIP

第九章、矿物质常元素的检验 第一节、样品中有机物质的破坏 矿物元素多数以结合的形式存在于有机物中。有的与其他元素共同组成有机物质，有的以无机盐的形式存在。当分析测定某些元素时，首先必须将有机物破坏，使其从各种化合物中游离出来。根据被测元素的性质，选择适宜的有机物破环方法，以使绝大部分有机物被破坏，而被检测元素不损失。 1、干法(灰化法) （1）直接灰化法 适用于检验铜、铁、锌等元素。 称取均匀样品置电炉上低温炭化，待浓烟挥尽，放高温炉(500℃)中灰化2—4h，冷却后加(1十1)盐酸或硝酸2mL，置水浴上加热至干。将生成的氯化盐或硝酸盐加适量去离子水溶解，并用玻璃棒搅拌，待溶解完毕后将溶液转移到50m1容量瓶中，用去离子水少量多次洗涤，洗液合并到容量瓶中，加水至刻度，备用。 （2）氢氧化钙灰化 适用于含砷样品的有机物破坏。 取均匀样品5g置瓷坩锅中，加入无砷氢氧化钙5g，固体样品需加少量水，液体样品不用加水，用玻璃棒搅拌均匀后，用滤纸擦净玻璃棒上的沾物一起放入坩锅中，在电炉上低温炭化至不再有烟时，置500一580℃的高温炉中加热至完全灰化，冷却后加入盐酸至灰分完全溶解、转移到50mL容量瓶内，用去离子水少量多次洗涤坩锅，合并洗被于容量瓶中，加水至刻度，备用。同时做一空白试验。 （3）、氢氧化钠法 适用于含