分析方法验证要点.ppt

范围 范围指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。杂质定量检查、含量和溶出方法均应验证其范围，分析方法 的范围应根据具体分析方法以及对线性、准确度、精密度的结果和要求确定。 范围通常用于分析方法测试结果相同的单位（如百分浓度）表达。涉及到定量测定的检测项目均需要对范围进行验证，如含量测定、含量均匀度、溶出度、杂质定量试验等。 范围的接受标准 对于半成品或者成品含量测试，范围通常为测试浓度的80% -120%。 对于杂质测试，范围为测试浓度的50% -120%。 对于含量均匀度测试，除了基于剂型本身特点而确定的更宽的范围外，范围应为测试浓度的70% -130%。 对于溶出度测试，范围应为标准规定范围的±20%。 耐用性 耐用性指测定条件发生小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，主要考察方法本身对可变试验因素的抗干扰能力。 开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则建议在方法中予以说明。 典型的变动因素 在液相色谱法中，典型的变动因素包括： 流动相的组成 流速 流动相的pH值 不同厂家或者不同批号的同类色谱柱 色谱柱操作温度 被测溶液的稳定性，样品的提取次数、时间等 耐用性 在评估参数是需要获得改变条件后与标准条件下的测量结果，通过对改变条件后与标准条件下结果的比较来评估方法的耐用性。 改变条件后与标准