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环境监测课件第二章 水和废水的监测.ppt 24页

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三、总有机碳(TOC) 总有机碳: 以碳的含量表示水体中有机物质总量。 比BOD5或COD更能反映有机物的总量。 测定TOC的方法: 燃烧氧化-非色散红外吸收法。 四、挥发性酚类 挥发酚: 指沸点在230℃以下的酚类,通常属一元酚。 不挥发酚: 沸点在230℃以上的酚类。 1.方法的选择 低浓度:4-氨基安替比林分光光度法 高浓度含酚废水:溴化容量法 2.水样的保存 用玻璃仪器采集水样。 ①水样采集后,及时检查有无氧化剂存在。 如:游离氯 检验方法: 水样酸化后,滴于碘化钾-淀粉试纸上,出现蓝色 说明有氧化剂。 加入过量的硫酸亚铁 ②立即加磷酸酸化至pH约4.0,并加适量硫酸铜 (1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。 ③冷藏(5-10℃),在采集后24小时内进行测定。 3.预蒸馏 目的:消除颜色、浑浊、金属离子等干扰 分离出挥发酚 步骤 (1)量取250mL水样置蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠, 再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH为 4(溶液呈橙红色),加5.0mL硫酸铜溶液。 (2)加热蒸馏,至蒸馏出约225mL时,停止加热,放 冷,定容至250mL。 甲基橙:黄色→橙红色,3.1-4.4 ,3.4为变色点 注:如采样时已加过硫酸铜,则适量补加。 4.测定 (1)4-氨基安替比林直接光度法 1.方法原理 酚类化合物于pH10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在 下,与4—氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚安 替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收。 缓冲溶液:NH4Cl-NH3·H2O PKa=9.25 最低检出浓度为0.1mg/L。 生活饮用水标准:0.002mg/L 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目 等影响。 如:对位被烷基、酯、硝基取代、而邻位未被取代, 不产生显色反应。 ①校准曲线的绘制 在50mL比色管中分别加入0.0,0.50,1.00……酚标准中间液 (0.010mg/mL),加水至50mL标线。 加0.5mL缓冲溶液,加4-氨基安替比林溶液1.0mL,再加1.0mL 铁氰化钾溶液,充分混匀后,放置10min。 在510nm波长,测量吸光度。 ②水样的测定 分取适量的馏出液放入50mL比色管中,稀释至50mL标线。 ③空白试验 以无酚水代替水样,经蒸馏后,……测定。 (2)4-氨基安替比林萃取光度法 酚类化合物与4一氨基安替比林反应,生成 橙红色的吲哚酚安替比林染料用三氯甲烷萃 取,在460nm波长处有最大吸收。 最低检出浓度为0.002mg/L 测定上限为0.12mg/L。 适用于生活饮用水的测定 (3)溴化滴定法 反应如下: C6H5OH + 3Br2 → C6H2Br3OH ↓+ 3HBr KBrO3 + 5KBr + 6HCl→3Br2 + 6KCl + 3H2O Br2 + 2KI → 2 KBr + I2 2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI 适用于浓度较高的挥发酚的测定、苯酚的标定。 注意事项 实验用水应为无酚水。 无酚水的制备: ① 使蒸馏水通过经200℃活化0.5h的活性炭粉未。 ② 加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾 溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收 集馏出液备用。 五、石油类 石油类: 各种烃类的混合物 来源:来自工业废水和生活污水。 分析方法: 重量法、红外分光光度法、紫外分光光度法。 污水综合排放标准: 一级标准 5 二级 10 三级 20mg/L (一)重量法 测定原理 以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,然后再蒸 发除去石油醚,称量残渣重,计算矿物油含量。 缺点: ①含有较重的石油成分不能被萃取; ②蒸发除去溶剂时,会造成轻质油的损失; ③动、植物油有影响。 适用范围: 测定10mg/L以上的含油水样。 (二)红外分光光度法 1.原理: 用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物, 然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动、植物油等 极性物质后,测定石

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