环境监测课件第二章 水和废水的监测.ppt

三、总有机碳（TOC） 总有机碳： 以碳的含量表示水体中有机物质总量。 比BOD5或COD更能反映有机物的总量。 测定TOC的方法： 燃烧氧化-非色散红外吸收法。 四、挥发性酚类 挥发酚： 指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。 不挥发酚： 沸点在230℃以上的酚类。 1．方法的选择 低浓度：4-氨基安替比林分光光度法 高浓度含酚废水：溴化容量法 2．水样的保存 用玻璃仪器采集水样。 ①水样采集后，及时检查有无氧化剂存在。 如：游离氯 检验方法： 水样酸化后，滴于碘化钾-淀粉试纸上，出现蓝色 说明有氧化剂。 加入过量的硫酸亚铁 ②立即加磷酸酸化至pH约4.0，并加适量硫酸铜 （1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。 ③冷藏（5-10℃），在采集后24小时内进行测定。 3.预蒸馏 目的：消除颜色、浑浊、金属离子等干扰 分离出挥发酚 步骤 （1）量取250mL水样置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠， 再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH为 4（溶液呈橙红色），加5.0mL硫酸铜溶液。 （2）加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放 冷,定容至250mL。 甲基橙：黄色→橙红色，3.1-4.4 ，3.4为变色点 注：如采样时已加过硫酸铜，则适量补加。 4.测定 （1）4-氨基安替比林直接光度法 1．方法原理 酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在 下，与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安 替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。 缓冲溶液：NH4Cl-NH3·H2O PKa=9.25 最低检出浓度为0.1mg/L。 生活饮用水标准：0.002mg/L 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目 等影响。 如:对位被烷基、酯、硝基取代、而邻位未被取代， 不产生显色反应。 ①校准曲线的绘制 在50mL比色管中分别加入0.0，0.50，1.00……酚标准中间液 （0.010mg/mL），加水至50mL标线。 加0.5mL缓冲溶液，加4-氨基安替比林溶液1.0mL,再加1.0mL 铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min。 在510nm波长，测量吸光度。 ②水样的测定 分取适量的馏出液放入50mL比色管中，稀释至50mL标线。 ③空白试验 以无酚水代替水样，经蒸馏后，……测定。 （2）4-氨基安替比林萃取光度法 酚类化合物与4一氨基安替比林反应，生成 橙红色的吲哚酚安替比林染料用三氯甲烷萃 取，在460nm波长处有最大吸收。 最低检出浓度为0.002mg/L 测定上限为0.12mg/L。 适用于生活饮用水的测定 （3）溴化滴定法 反应如下： C6H5OH + 3Br2 → C6H2Br3OH ↓+ 3HBr KBrO3 + 5KBr + 6HCl→3Br2 + 6KCl + 3H2O Br2 + 2KI → 2 KBr + I2 2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI 适用于浓度较高的挥发酚的测定、苯酚的标定。 注意事项 实验用水应为无酚水。 无酚水的制备： ① 使蒸馏水通过经200℃活化0.5h的活性炭粉未。 ② 加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾 溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收 集馏出液备用。 五、石油类 石油类: 各种烃类的混合物 来源：来自工业废水和生活污水。 分析方法： 重量法、红外分光光度法、紫外分光光度法。 污水综合排放标准： 一级标准 5 二级 10 三级 20mg/L （一）重量法 测定原理 以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后再蒸 发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。 缺点： ①含有较重的石油成分不能被萃取； ②蒸发除去溶剂时，会造成轻质油的损失； ③动、植物油有影响。 适用范围： 测定10mg/L以上的含油水样。 （二）红外分光光度法 1.原理： 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物， 然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动、植物油等 极性物质后，测定石