电极的处理和使用及其面积的计算刘海玲要点.pptVIP

电极的处理和使用及其面积的计算 汇报人：刘海玲 导 师：周益明 电极的类型 玻碳电极 Pt电极 Au电极 Pd电极 ITO电极 1 2 3 4 5 Reference Electrode Auxiliary Electrode Working Electrode 玻碳电极的清洗 1 1、电化学清洗电极法：先将电极分别用直径为0.3μm、0.05μm的A l2O3粉抛光，用超纯水洗净，再在0.5M硫酸溶液中做电位窗为-0.25~1.2V的CV，快速扫描。最后在K3[Fe(CN)6]溶液中做CV，与其标准谱对照△E，看电极表面是否干净。 2、将裸玻碳电极用直径为0.3μm、0.05μm的A l2O3粉末打磨至光亮，并依次在丙酮、乙醇以及二次蒸馏水中超声洗涤，在支持电解质中做CV，观察是否有峰。 注：通用的平面电极（GC、Pt、Au、Pd、ITO）的面积计算方式 GC electrode 10 mM K3[Fe(CN)6] + 0.1 M KCl A为电极面积: cm2 DO为扩散系数：5.7×10-6 cm2s-1 CO*为溶液浓度：mol cm-3 v为扫速：V s-1 ip为峰电流：A 由ip与v1/2的关系式方程 GC electrode surface area 玻碳电极的面积计算 1 1、先将铂电极放在热的王水中浸蚀 30~40 s，再用蒸馏水冲洗； Pt电极的清洗 2 2、先用直径为0.3μm、0.05μm的A l2O3粉抛光电极表面，再用乙醇、超纯水超声清洗，置于0.5M硫酸溶液中，在-0.3~1.5V电位范围内进行CV扫描，出现氢氧吸脱附的标准峰可认为Pt电极清洗干净。 EASC value (A) [1] Pt－H = Pt + H+ + e- [1] Langmuir 22 (2006) 11447. Energ. Fuel. 23 (2009) 908. J. Phys. Chem. C 111 (2007) 15192. Pt surface area 非平面电极 Pt电极的面积计算 2 1、化学法：将电极浸泡在Piranha 洗液(V30%H2O2∶V浓H2SO4 =3 ∶7)中10-15 min，进行洗涤。由于该洗液具有强氧化性，故该法不能用于通过环氧树脂封装的Au电极清洗。 2、电化学清洗法：将电极在稀H2SO4溶液中的一定电位窗内(-0.5 V~+ 1.5 V vs Ag/AgCl)循环扫描，直至得到稳定重现的CV图。该法可用于环氧树脂等胶粘剂封装的电极，其应用更广泛。由于Au电极在含卤离子的硫酸溶液中会形成AuCl3等而被氧化(Au + 3Cl-= AuCl3 + 3e)。因此，电化学清洗时，电解质溶液中应严禁含有卤离子等活化物质。 Au电极的清洗 3 Q：μC A：cm2 [1] J. Phys. Chem. C 2009, 113, 4515 清洁: Au 1 M H2SO4 -0.3-1.6 V 其电化学面积由金氧化物还原区进行积分得到还原峰电量[1]。 Au电极的面积计算 3 电极先经过砂纸打磨，先后用直径为0.3μm、0.05μm的A l2O3粉抛光至光滑镜面，再经超声震荡清洗，然后将Pd 电极在 0.1 mol·L-1 HClO4 溶液中以循环伏安法进行电化学清洗，扫描范围为 0~1.44 V(vs SHE)。 Pd电极的清洗 4 [1] J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 602 [2] J. Electroanal. Chem. 630 (2009) 10 EASC value (A) [2] EASC value (A) [1] Pd Pd、Pt及其合金 条件： +1.2 V vs. RHE pH = 1 Pd(OH)2 方法 CO溶出方法 Pd电极的面积计算 4 (i) acetone and ethanol; (ii) 1:1:5 (v/v) H2O2 (30%) /NH4OH (30%)/H2O中超声 5min 后 ，60 oC下浸泡30 min. [1] 注意：由于磷酸盐会强烈的吸附在ITO表面，故含磷酸盐的洗涤剂不能用来清洗电极 ITO电极的清洗 5 清洗导电玻璃 用万用表确定导电面 用HF在背面标记 [1] Langmuir 1999, 15, 8451 1mM K3Fe(CN)6 1M KCl，扫速从10-800mV 扫速的平方根对峰电流绘图：在10-800mV范围内呈线性关系，将斜率带入公式得出四根电极面积 ITO电极的面积计算 5 谢谢！