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第八章 电子显微镜法 电子显微镜学习要点 1.了解电子显微镜的原理 1.2 熟知磁透镜的概念 2.了解TEM衬度形成原理 2.1 熟知散射衬度、质厚衬度等概念 2.2 熟知TEM的制样方法及制样时应注意的问题 2.3 理解并运用TEM分析 3.了解SEM的原理 4.SEM的应用 4.1 熟知SEM的制样方法 4.2 理解并运用SEM研究聚合物的形态结构 5.熟知TEM(透射电子成像)与SEM(二次电子及背散射电子成像)的区别 奇妙的微观世界-1 奇妙的微观世界-2 为什么不用紫外X射线做照明光源? 紫外: 容易被物质强烈吸收 X射线: 难以改变方向、发生折射及聚焦成像 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领,高放大倍数的电子光学仪器 扫描电子显微镜是应用电子束在样品表面扫描激发二次电子成像的电子显微镜。主要用于研究样品表面的形貌与成分。 电子显微镜与光学显微镜的对比 电子显微镜在分辨本领、放大倍数、景深、焦长等许多方面有着明显的优点 它能把微区(几个微米)、甚至超微区(10nm以下)把形貌、成分、结构三个主要测试方面的内容密切结合起来进行研究 电子显微镜的发明及发展开拓了许多新的研究领域 但电子显微镜也有一些局限性 需要光学显微镜和其他一些测试分析方法来补充许多不足之处 电子显微镜的基本原理 以电子束代替光镜中的光束,以电磁透镜代替光镜中的玻璃透镜,将聚焦很细的电子束发射到试样上一个微小区域内,产生不同的信号,并对这些信号进行收集、整理和分析,得到材料的微观形貌、结构和化学成分信息。 电磁透镜的本质是一个通过直流电的线圈所产生的磁场,经过其磁场范围的电子束因受到磁场力的作用而改变其运动方向和速度,从而像光束通过玻璃透镜之后一样,最终会聚到一个焦点上。加速电压越大,则电子运动越快,故焦距较长。磁场力使电子束会聚,得到对应于被观测点的放大的图像,该图像可直接观察或拍照成电镜照片。 电磁透镜的物距L1、像距L2和焦距f之间的关系也可以用光学显微镜成像原理公式表达: 电磁透镜的像放大倍数(M)也可以用下式表明: 第二节 电子显微镜的光学基础 电子显微镜是利用电子束流作为“光源”使物体成像的 电子束流实际上是一种阴极射线流,是一种带负电的粒子流 它具有波动性和粒子性 在电子光学系统中使用的是一种具有旋转对称非均匀的磁场,这种磁极装置叫做磁透镜 一束平行于主轴的入射电子通过电磁透镜后 将被聚焦在轴线上一点 即焦点 这与光学玻璃 凸透镜对平行轴线入射的光线的聚焦作用十分相似 这表明 电磁透镜与光学凸透镜有相似的光学性质 电磁透镜的景深和焦长 由于电子显微镜采用小孔径角成像 所以电磁透镜具有一些重要的特点 即景深很大、焦长很长 (1) 景深 当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定时 焦长随孔径半角α减小而增大 若Δγ0 =1nm α=10-2弧度 M=200倍时 Df=8×106nm=8mm 多级电磁透镜组成的电子显微镜的放大倍数等于各级透镜放大倍数之和 因此最终图像的焦长更长了 约为10~20cm 这样就可以容易的拍摄清晰的电子图像 第三节 透射电子显微镜 透射电子显微镜的构造 1.电子光学系统(TEM的主体) 核心是磁透镜,要求短焦距、高放大率 2.真空系统 3.电镜的电器部分 二、透射电子显微镜的工作原理 二、透射电子显微镜的主要性能指标 1.分辨率 2.放大率 3.加速加压 4.相机长度 三、透射电镜的衬度形成原理 透射电镜由于入射电子透射试样后,将与试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及运动方向。显然,不同结构有不同的相互作用。这样,就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性,因此所获得的图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。因此,如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断,不但很重要,也很困难。必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化,由于试样各部位的组织结构不同,因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的,这种强度的不均匀分布现象就称为衬度,所获得的电子象称为透射电子衬度象。 衬度形成的机制有两种: 1. 振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时,与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化,引起反差。振幅衬度主要有散射衬度(质厚衬度)和衍射衬度两种: 2.相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合,从而保持它们的振幅和位相,则可直接得到产生衍射的 那些晶面的晶格象,或者一个个原子的晶体结构
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