硅酸盐水泥中FE2O3AL2O3CAOMGO的测定.docVIP

硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定一、目的要求： 1.掌握硅酸盐水泥分析系统的方法原理； 2.掌握络合滴定法连续测定的方法原理； 3.掌握络合滴定法测定Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO原理、条件和计算； 二、基本原理 水泥主要由硅酸盐组成，其主要成分是SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO。SiO2的测定可采用氯化铵重量法和氟硅酸钾容量法。如果不需测定SiO2，则试样可用盐酸分解后，Fe3+ ，Al3+的含量，因为Ca2+、Mg2+Fe3+ ，Al3+的测定。或者，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3与Ca2+、Mg2+分离沉淀用盐酸溶解, 调节溶液的pH2.0～2.5, 加热至温度为60～70℃，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为黄色，即为滴定Fe3+的终点。然后加入过量的EDTA标准溶液，调节溶液pH为3.5左右，煮沸促使Al3+络合完全。再加入六次甲基四胺铵，使溶液pH为5～6，以二甲酚橙（XO）作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定剩余的EDTA，至溶液由黄色突变为紫红色为终点。 Fe3+ ，Al3+干扰Ca2+、Mg2+的测定滤液中Ca2+、Mg2+一般在pH＝10的氨性溶液中，以K-B指示剂作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Ca2+、Mg2+的合量，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。再在pH＝12时,用EDTA标准溶液滴定CaO的含量,用差减法计算MgO的含量。三、仪器 试剂 酸式滴定管、快速定量滤纸、漏斗0.01mol/L EDTA标准溶液；0.2%甲基红20%NaOH；1%NH4NO3；0.1 mol/L AgNO3；（1+1）盐酸；（1+1）氨水；10%一氯乙酸；10%磺基水杨酸；20% 六次甲基四胺溶液；0.01mol/L Zn2+标准溶液；0.2% 二甲酚橙水溶液；NH3-NH4Cl缓冲溶液K-B指示剂四、实验步骤Fe2O3的测定 准确移取混合试液25.00 mL, 滴加（1+1）氨水至刚好出现棕色的Fe(OH)3沉淀, 再滴加（1+1）盐酸至沉淀恰好消失, 然后加入10 mL10%一氯乙酸, 加热至60～70℃, 加2 mL0%磺基水杨酸, 用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为黄色即为终点，记取V1(mL)Fe2O3的含量。测定Fe3+后的溶液，供测Al3+用Al2O3的测定 在滴定Fe3+加入50.00 mL0.01mol/L EDTA标准溶液, 2滴二甲酚橙，滴加（1+1）氨水至刚好出现红色, 再滴加（1+1）盐酸至橙黄色, 煮沸3分钟促使Al3+络合完全。流水冷却后，再滴加2滴二甲酚橙，此时溶液应呈现黄色（若出现红色，补加（1+1）盐酸至黄色），加25mL 20%六次甲基四胺溶液，0.01mol/L Zn2+标准溶液滴定剩余的EDTA，至溶液由黄色突变为紫红色为终点，记取V2(mL)。Al2O3的含量。 3. CaO、MgO用移液管移取.00mL混合试液 mL左右。加热煮沸，取下，加2滴甲基红（1+1）氨水至氨快速定量滤纸1%NH4NO3热溶液充分洗涤，至流出液中无Cl-离子为止。滤液冷却后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，供测定Ca2+、Mg2+用移液管移取25.00mL250mL锥形瓶中，mL水，加10 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液K-B指示剂用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为色即为终点，记取V(mL)，平行测定2份。 再用移液管移取25.00mLmL水，用20%NaOH溶液调节溶液pH为12-12.5，加2-3滴K-B指示剂用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为色即为终点，记取V(mL)，平行测定2份，计算CaO的含量用差减法计算MgO的含量。 五、思考题 1. 为什么不能用直接络合滴定法测定Al3+？ 2. EDTA与Fe3+、Al3+Ca2+、Mg2+络合的最佳pH为？ 3. 为什么磺基水杨酸指示剂需要加入加2 mL？