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红外光谱分析法 姓名：管健 二、红外光谱仪 三、红外光谱技术的应用 一、概述 四、近红外光谱 五、展望 一、概述 红外光谱是研究分子中外层电子运动的光谱，因此称为分子光谱。 分子转动及振动能级间的量子化能级差在0.01-1.0 eV。当红外光照射样品时，正好可使分子中成键电子在此能级间发生跃迁，从而可以吸收红外光，而产生红外光谱； 分子的振动和转动能级是量子化的，不是连续的，有特定的简正振动模式和能级。 1、红外光区的划分： 红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为 0.75 ~ 1000μm，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区：近红外光区（0.75 ~ 2.5μm ）中红外光区（2.5 ~ 25μm ） 远红外光区 （25 ~ 1000μm ） 2、工作原理： 红外光谱法又称“红外分光光度分析法”，是分子吸收光谱的一种，他是利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及定性和定量分析的一种方法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。 二、红外光谱仪 目前主要有两类红外光谱仪：色散型红外光谱仪和Fourier（傅立叶）变换红外光谱仪。 1、色散型红外光谱仪： 色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光光度计相似，它们的排列顺序也略有不同，红外光谱仪的样品是放在光源和单色器之间；而紫外-可见分光光度计是放在单色器之后。 色散型红外光谱仪原理示意图： 2、Fourier变换红外光谱仪（FTIR） Fourier变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。核心部分为Michelson干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图： （1）信噪比高 ：没有光栅或棱镜分光器（2）重现性好 ：避免了电机驱动光栅分光时带来的误差（3）扫描速度快 ：全波段进行数据采集 Fourier变换红外光谱仪的特点：  要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。红外光谱法对试样的要求： （1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 3、试样的处理和制备： 制样的方法：1 .气体样品  气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。2 . 液体和溶液试样 （1）液体池法 （2）液膜法  3 . 固体试样 （1）压片法 （3）薄膜法 （2）石蜡糊法  已知物的鉴定：谱图库搜索、对比法 使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。 未知物的鉴定：谱图解析 首先应了解样品的来源、用途、制备方法、分离方法、理化性质、元素组成及其他光谱分析数据，如UV、NMS、MS等，有助于对样品的结构和归属和辨认。 三、红外光谱技术的应用