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析氢电位的测定 姓名___________专业班级________________ 实验目的 ⑴掌握用三电极法测定不可逆电极过程的电极电位。 ⑵通过在铂电极上析氢电位的测量加深理解析出电位和极化曲线的概念。 实验原理 当电流通过电解质溶液时，在电极上会发生氧化还原反应，此过程称为电解过程。电解过程遵守法拉第定律。在给定的条件下，为使电解过程以显著的速度进行，必须施加的最小电压，称为分解电压（即使电极上有产物析出时的外加电压），与此相对应的电位称为分解电位，阴极产生H2时的电位即为析氢电位。析氢电位与电解质溶液的浓度、电极种类及其表面情况、电流密度等因素有关。 如图所示，可以根据电解过程中外加电位和电流之间的关系所得到的电流电位曲线求得分解电位。图中OB曲线的坡度很小，表明在开始阶段，电流强度相应增加很小，此时电解过程没有发生；自B点起，电流增加较快，C点以后电流随电位的增加而直线上升，这表明电解已经开始，并有电解产物析出，此时电解以显著速率进行。作DC线的延长线与横轴相交于，该点即为该电解质溶液在实验下的析氢电位。 图1 测定析氢电位时的电流-电位曲线 主要仪器和试剂 仪器：电化学工作站，电磁搅拌器，搅棒，铂电极，H形电解槽，饱和甘汞电极。 试剂：HCl溶液，10%H2SO4溶液，NaOH溶液。 实验步骤 ⑴按图3-3 将仪器装好。 图2 分解电压测定装置图 1—H电解槽，2—辅助电极(Pt电极)，3—隔膜，4—电化学工作站，5—电脑 6—研究电极，7—盐桥，8—参比电极（饱和甘汞电极） ⑵在H形玻璃槽中加入HCl溶液，溶液的量应超过电解池中铂电极的高度。采用鲁金毛细管降低溶液的欧姆降，毛细管尖端尽可能靠近待测电极表面。 ⑶接通电化学工作站电源，指示灯亮，打开计算机电源，计算机进入Windows系统，点击Windows系统中的CHI660C程序。 ⑷设置实验技术：在Setup菜单中点击Technique命令，点击线性扫描技术Linear sweep voltammetry。 ⑸读取开路电位：在Control菜单中点击Open circuit potential，测量开路电位。 ⑹选择参数：init E(V)=开路电压， Final E(V)= -2或自行设置，Scan rate (V/s)=0.005， Sample interval (V)=0.001，Quiet time(s)=2， Sensitivity (A/V)=1.0e-5。 ⑺开动电磁搅拌器，在Control菜单中点击Run experiment命令，运行实验，分别测出HCl溶液、NaOH溶液、H2SO4溶液的电流电位曲线，保存数据。 注：实验过程中如需要暂停实验或停止实验，在菜单中点击Pause或Stop命令；实验过程中如果发生数据溢出的情况，一般要先Stop，再进行其他操作，不能直接关闭程序或进行其他操作。 ⑻用蒸馏水洗净铂电极，重新再做一次。 ⑼把电解质溶液到入回收瓶中，用蒸馏水洗净铂电极和搅拌器，重新取溶液，用同样方法测量H2SO4溶液和NaOH溶液的分解电压。 ⑽实验完毕，退出CHI660C应用程序。在确定所有应用程序都退出后，关闭CHI660C电化学工作站电源，然后关闭计算机，关闭各处电源开关和总开关。用水洗净电极、搅棒和玻璃器皿，并拆除导线，整理好仪器。 5.数据处理 用各电解质溶液两次测定的电流--电位曲线，求出该电解质溶液的析氢电位。取两次析氢电位的平均值。 6.注意事项 ⑴电解过程中，不要使两个铂电极接触。 ⑵电解过程中，应不断搅拌，以消除浓差极化。 ⑶更换电解液时，电极、搅棒和电解槽都要冲洗干净。 1