河北省邯郸四中高三化学《物质的制备》课件.pptVIP

阿司匹林的制备 硝酸钾粗品的提纯 蒸发结晶与重结晶两种分离方法的适用条件是什么？ 确定实验方案 过滤 练习： * * 物质的制备 制备物质的一般过程： 目标产物 选择原料 确定反应原理 设计反应路径 设计反应装置 控制反应条件 分离提纯产品zxxk 实验目的 1．了解酰化反应及乙酰化物的制备方法。 2．掌握减压过滤、重结晶等基本操作。 实验原理 阿司匹林（学名乙酰水杨酸）为白色针状或片状晶体，能溶解于温水之中，口服后在肠内开始分解为水杨酸、有退热止痛作用。 通常由水杨酸和醋酐在浓硫酸①催化下酰化制取乙酰水杨酸。zxxk 水杨酸具有酚羟基，能与三氯化铁试剂呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林的纯度检验。 器材与药品 1．器材 锥形瓶（100mL，干燥），量筒（10mL，100mL，干燥），100℃温度计，短颈漏斗，减压过滤装置，大烧杯，铁台，铁圈，电炉，试管。 2．药品 浓硫酸，95%乙醇，固体水杨酸，醋酐，三氯化铁溶液。 zxxk 实验方法 一、乙酰水杨酸制备 在125mL锥形瓶里加入2.0g水杨酸②和4.0mL醋酐③，摇匀。向混合物中加入3滴浓硫酸搅匀。反应开始时会放热。若烧瓶不变热，再向混合物中加1滴浓硫酸。当感觉到热效应时，将反应混合物放到50℃的水浴中加热5～10min，使其反应完全。冷却锥形瓶并加入40mL水。搅拌混合物至有固体生成并很好地分散在整个液体中，抽滤（见图2-17），并用少量冷水冲洗，抽干得粗乙酰水杨酸。zxxk 二、粗品的重结晶 将粗制乙酰水杨酸放入锥形瓶中，再加入3～4mL 95%乙醇于水浴上加热片刻④，若仍未溶解完全，可再补加适量乙醇使其溶解⑤，趁热过滤，在滤液中加入2.5倍（约8～10mL的热水），冷却后析出白色结晶。减压过滤，抽干。称重，计算产率，进行如下实验以检验产品纯度。 在一支试管中放入少许乙酰水杨酸，加水溶解，滴入1滴三氯化铁溶液。结果如何？ 用水杨酸重做此实验，结果如何？zxxk 附注 ①水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。 水杨酸与酸酐直接作用须加热至150～160℃才能生成乙酰水杨酸，如果加入浓硫酸（或磷酸），氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下进行，同时副产物大大减少。 ②水杨酸应当是完全干燥的，可在烘箱中105℃下干燥1小时。 ③醋酸酐应重新蒸馏，收集139～140℃馏分。 ④重结晶时不宜长时间加热，因为在此条件下乙酰水杨酸容易水解。 ⑤加入乙醇的量应恰好使沉淀溶解。若乙醇过量则很难析出结晶。 思考题 1．进行酰化反应时所用的水杨酸和玻璃器材都必须是干燥的，为什么？ 2．本实验能否用稀硫酸作催化剂？为什么？ 3．乙酰水杨酸重结晶时，应当注意什么？为什么？ 实验2－4 硫酸亚铁铵的制备 一、 实验目的1． 制备复盐硫酸亚铁铵，了解复盐的制备方法及复盐的特性。2． 掌握水浴加热、蒸发、浓缩等基本操作。3． 了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算。4． 了解Fe2+、Fe3+的主要性质及检验方法。 二、 实验原理过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵 （（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，浅绿色晶体），该晶体的商品名称为摩尔盐。Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2 ↑ FeSO4 +（NH4）2SO4 + 6H2O = （NH4）2SO4·FeSO4·6H2O 硫酸亚铁铵是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，不易被氧化，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 三、 实验用品试剂：H2SO4（3mol·L-1）， （NH4）2SO4（固体），KSCN（固体），铁屑 四、 实验步骤1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）?? 用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液，缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。 2． 制备硫酸亚铁?? 往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4，于通风处水浴加热（注意控制反应速率，以防反应过快，反应液喷出）至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水，以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将溶液倒入蒸发皿中。? 3． 硫酸亚铁铵的制备?? 根据溶液FeSO4中的量，按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s），配制成（NH4）2SO4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1，如pH值偏大，可加几滴浓H2SO4调节），水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）