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第六章 重量分析法 6.1 重量分析法概述 6.1.1 重量法的分类及特点 6.1.2 沉淀重量法的分析过程 与对沉淀的要求 6.1.3 重量分析的计算 6.1.1 重量法的分类及特点 土壤水分含量測定方法 - 重量法 一、方法概要 本方法以质量为基础,测定土壤样品的水分含量,土壤样品于 105 ± 5 ℃ 下干燥至恒重,计算干燥前后土壤重量之差值,以干基为基础,计算水分含量((m / m,%)) 电解法(电重量法) 中华人民共和国国家标准??????? 环境空气总悬浮颗粒物的测定 ???? GB/T l5432-1995 1? 主题内容和适用范围 1.1? 主题内容 ?? 本标准规定了测定总悬浮颗粒物的重量法。1.2? 适用范围?? 本标准适合于用大流量或中流量总悬浮颗粒物采样器(简称采样器)进行空气中总悬浮颗粒物的测定。方法的检测限为0.001 mg/m3。总悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10 kPa时,本方法不适用。 2? 原理?? 通过具有一定切割特性的采样器,以恒速抽取定量体积的空气、空气中粒径小于100μm的悬浮颗粒物,被截留在已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积,计算总悬浮颗粒物的浓度。滤膜经处理后,进行组分分析。 总悬浮颗粒物含量测试 5.1? 滤膜准备5.1.1 ? 每张滤膜均需用X光看片机进行检查,不得有针孔或任何缺陷。在选中的滤膜光滑表面的两个对角上打印编号。滤膜袋上打印同样编号备用。5.1.2? 将滤膜放在恒温恒湿箱中平衡24h,平衡温度取15~30℃中任一点,记录下平衡温度与湿度。5.1.3 ? 在上述平衡条件下称量滤膜,大流量采样器滤膜称量精确到1mg,中流量采样器滤膜称量精确到0.1mg,记录下滤膜重量W。(g)。 5.1.4 ? 称量好的滤膜平展地放在滤膜保存盒中,采样前不得将滤膜弯曲或折叠。5.2? 安放滤膜及采样5.2.1 ? 打开采样头顶盖,取出滤膜夹。用清洁干布擦去采样头内及滤膜夹的灰尘。5.2.2 ? 将已编号并称量过的滤膜绒面向上;放在滤膜支持网上,放上滤膜夹,对正,拧紧,使不漏气,安好采样头顶盖,按照采样器使用说明,设置采样时间,即可启动采样。5.2.3 ? 样品采完后,打开采样头,用镊子轻轻取下滤膜,采样面向里,将滤膜对折,放入号码相同的滤膜袋中。取滤膜时,如发现滤膜损坏,或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰、滤膜安装歪斜(说明漏气),则本次采样作废,需重新采样。 5.3? 尘膜的平衡及称量5.3.1 ? 尘膜在恒温恒湿箱中,与干净滤膜平衡条件相同的温度、湿度,平衡24 h。5.3.2? 在上述平衡条件下称量滤膜,大流量采样器滤膜称量精确到1mg,中流量采样器滤膜称量精确到0.1mg。记录下滤膜重量W1(g)。滤膜增重,大流量滤膜不小于100 mg,中流量膜不小于10 mg。 中华人民共和国国家标准 GB/T 8304—87 茶 水分测定 Tea-Determination of moisture content 本标准适用于茶叶中水分的测定 1 原理 试样于103±2℃的恒温干燥箱中加热至恒重,称量。 2 仪器和用具 实验室常规仪器及下列各项: 2.1 铝质烘皿:具盖,内径75~80mm。 2.2 鼓风电热恒温干燥箱:温按103±2℃。 2.3 干燥器:内盛有效干燥剂。 2.4 分析天平:感量0.001g。 3 操作方法 3.1 取样 按GB 8302—87《茶 取样》的规定取样。 3.2 试样制备 按GB 8303—87《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量的测定》的规定,制备试样。 3.3 铝质烘皿的准备 将洁净的烘皿连同皿盖置于103±2℃的干燥箱中,加热1h,加盖取出,于干燥器内冷 却到室温,称量(精确至0.001g)。 3.4 测定步骤 称取充分混匀的试样5g(准确至0.001g)于已知重的烘皿中,置于103±2℃干燥箱 内(皿盖斜置皿边),加热4h。加盖取出,于干燥器内冷却至室温,称量。再置于干燥箱 中加热1h,加盖取出,于干燥器内冷却,称量。重复加热1h的操作,至直连续两次称量差 不超过0.005g,即为恒量,以最小称量为准。 4 结果计算 4.1 计算方法和公式 茶叶水分以质量百分率表示,按下式计算: M1——试样和铝质烘皿烘前的质量,g; M2——试样和铝质烘皿烘后的质量,g; M0——试样的质量;g。 如果符合重复性(4.2)的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。 4.2 重复性 同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.2g。 特点 沉淀重量法的分析过
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