重量分析课件模板47.pptVIP

1) 构晶离子优先(过量组分) 2) 离解度或溶解度小的物质 3) 杂质离子价数越高, 浓度越大, 越易被吸附 4) 沉淀总表面积大,吸附杂质多 5) 温度升高, 减少吸附 共沉淀小结 后沉淀 主沉淀形成后，“诱导”杂质随后沉淀下来 减免方法——缩短沉淀与母液共置的时间 2、吸留（包藏） 在沉淀过程中，当沉淀剂浓度较大，加入速度较快时， 沉淀迅速生成，被吸附的杂质离子还来不及离开沉淀表面， 就陷入沉淀内部，造成沉淀不纯。 3、混晶 如果杂质离子和构晶离子具有相同的电子结构， 相近的离子半径，且形成的晶体结构也相同， 它们就可生成混晶。 消除方法— 陈化或重结晶 需预先分离 二、后沉淀 当沉淀与溶液一起放置一段时间后，溶液中的杂质离子也可能在沉淀上慢慢析出的现象。 后沉淀现象与前述三种共沉淀现象的区别： （一）后沉淀引入杂质的量，随沉淀在试液中放置时间的增长而增 多，而共沉淀量受放置时间影响较 小。 （二）不论杂质在 沉淀之前就存在的，还是沉淀后加入的，后沉淀引入杂质的量基本上一致。 （三）温度升高，后沉淀现象有时更为严重。 （四）后沉淀引入杂质的程度，有时比共沉淀严重得多。杂质引入的量，甚至可能达到与被测组分差不多 吸附共沉淀（服从吸附规则） 是胶体沉淀不纯的主要原因 减免方法——洗涤 包藏共沉淀（服从吸附规则） 是晶形沉淀不纯的主要原因 减免方法——陈化或重结晶 混晶共沉淀 减免方法——预先将杂质分离除去 提高沉淀纯度的方法 1、选择合适的沉淀程序 2、除去易吸附的杂质离子 3、选用合适的沉淀条件 5、选用合适的洗涤剂 6、再沉淀 4、选用合适的沉淀剂 有机沉淀剂 有机沉淀剂的特点 有机沉淀剂的分类和应用 有机沉淀剂的特点 1、选择性 高 2、沉淀的溶解度 小 3、沉淀吸附杂质 少 4、沉淀的摩尔质量大 5、沉淀组成 恒定 优点 缺点 1、试剂本身在水中的溶解度较小， 容易夹杂在沉淀中，引起操作困难 2、有些沉淀的组成不恒定， 仍需灼烧成无机物后称重 3、有些沉淀容易粘附于皿壁或 漂浮于溶液表面上，操作困难。 有机沉淀剂的分类 生成螯合物的沉淀剂 能生成螯合物沉淀的有机沉淀剂具有 酸性官能团（—COOH、—OH、—SO3H） 和碱性官能团（—NH2、=NH） H+可被金属离子置换 具有未被共用的电子对，与金属离子形成配位键而配合 生成缔合物的沉淀剂 有机试剂在水中以阴、阳离子形式存在，它们与带相反电荷的离子反应后，能生成微溶性的离子缔合物 K++[B（C6H5）4]-=K[B（C6H5）4]↓ 称量形的获得 过滤 定量滤纸（无灰滤纸）选择： 无定形沉淀——快速滤纸 粗粒晶形沉淀——中速滤纸 小颗粒晶形沉淀——慢速滤纸 滤纸使用： 低于漏斗口0.5～1cm，沉淀不超过滤纸圆锥高度的1/2 漏斗： 长颈漏斗，颈长15～20cm，锥体角600，采用倾泻法过滤 洗涤 选择合适的洗涤液： 溶解度很小又不易形成胶体的沉淀——蒸馏水洗涤 溶解度很小又易形成胶体的沉淀——易分解挥发的稀、热、强电解质洗涤 溶解度较大的晶形沉淀——用沉淀剂的稀溶液洗涤 少量多次，尽量沥干 * 重量分析法 重量分析概述 有机沉淀剂 沉淀的溶解度及其影响因素 重量分析中的结果计算 沉淀的形成 沉淀的纯度 重量分析概述 重量分析法的分类和特点 重量分析对沉淀的要求 重量分析法的分类和特点 1、沉淀法 利用 沉淀 反应使被测组分生成 难溶 化合物沉淀， 然后，经过一系列操作步骤，使难溶化合物由 沉淀形 变为 称量 形，最后根据称量形的质量，求出 被测组分的含量。 沉淀法 气化法 电解法 （试液） Ba2+ 稀H2SO4 BaSO4 沉淀剂 （沉淀形） 过滤、洗涤 烘干、灼烧 称量 恒重 BaSO4 （称量形） 结果计算 2、气化法 利用 加热 或其它方法使被测组分从试样中气化逸出， 然后根据气体逸出前后试样质量之差，求出被测组分的含量。 BaCl2?2H2O结晶水的测定 通过电解，将被测金属离子在电极上析出，然后通过称量 析出金属的质量计算其含量。 3、电解法 重量分析特点 用直接称量的方法而不需基准物作比较， 可获得较准确的分析结果。一般测定的相对误差不大于0.1％ 操作较繁，费时较长， 不适于 微量 组分的测定，不适于生产中的控制分析。 重量分析对沉淀的要求 对沉淀形的要求 1、沉淀的溶解度越小越好 2、沉淀的纯度要高 3、沉淀要易于过滤和洗涤 对称量形的要求 1、化学组成要固定 2、性质要稳定 3、摩尔质量尽可能大 4、沉淀应易于转化为称量形 沉淀剂的选择 1、选择生成沉淀溶解度 小 的沉淀剂 2、选用 易挥发 的沉淀剂 3、沉淀剂的溶解度要 大 4、沉淀剂应具有较高