第二章水和废水监测(第七节).ppt

（四）有机氮（Organic Nitrogen） 有机氮：以有机形态存在的氮，如蛋白质、氨基酸、核酸、尿素、有机胺、硝基物等； 凯氏氮：是指以凯氏（Kjeldahl）法测得的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。 凯氏氮=有机氮+氨氮 常用凯氏氮与氨氮的差值表示有机氮的含量 水样保存：水样若不能及时测定，应加入足够的硫酸，使pH2，并在4度保存。 有机氮测定方法（凯氏法） 1.将一定量体积的水样放入凯氏烧瓶中，调节pH=7；用蒸馏法除去原有的氨； 2.消解：加入浓硫酸并加热消解，使有机物中胺基氮转变为硫酸氢铵。消解过程中加入适量的固体硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加入固体硫酸汞或固体硫酸铜做催化剂以缩短消解时间。消解应在通风橱进行，加热至冒三氧化硫白烟，并使溶液变无色或淡黄色为止。 3.蒸馏：消解后，将凯氏烧瓶倾斜至45°放置，缓缓沿壁加入氢氧化钠，使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管，以硼酸溶液为吸收液，导管管尖伸入吸收液面下1.5cm处。摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液为200mL时，停止蒸馏。 4.测定：馏出液测定氨氮。测定方法见氨氮测定。 凯氏氮的测定要点是取适量水样于凯氏烧瓶中，加入浓硫酸和催化剂（硫酸钾）加热消解，将有机氮转变为氨氮，然后在碱性介质中蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法测定氨氮含量。 凯氏氮蒸馏装置图 1.凯氏烧瓶；2.定氮球； 3.直形冷凝管及导管； 4.收集瓶; 5.电炉 凯氏氮测定方法 （五）总氮 总氮=氨氮+有机氮+亚硝酸盐氮+硝酸盐氮 水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。 测定方法： 1、加和法 2、过硫酸钾氧化-紫外分光光度法 原理：将有机氮和无机氮在一定条件下（碱性介质、过硫酸钾、120-140°）氧化成硝酸盐，在220nm下比色测定。 3、仪器测定法（燃烧法） 磷是生物必需的元素之一，是生命科学的调控中心。是ADP、ATP的重要元素，是动物的神经和骨骼的重要成分。 七、磷 磷的存在形式和分类 天然水体中的含磷量不高（0.001-0.1mg/L） 给水工程中，磷酸盐作为锅炉给水的阻垢剂，聚合磷酸盐用于控制腐蚀和水质稳定 废水工程中：合成洗涤剂的组成部分，造成生活污水中磷的含量增加2-3倍；生活污水中的有机磷可代谢分解为无机磷；生物处理中微生物合成细胞质的营养物质（BOD5:N:P=100:5:1)；过多磷造成富营养化 污泥的肥效——污泥中氮磷的肥料价值 含磷化合物在环境工程中意义 水中含磷化合物的测定 消解：用过硫酸钾将水中有机磷、无机磷、悬浮磷氧化成正磷酸。 按存在形式，可分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，表示成mg/L P 1. 钼酸铵分光光度法测正磷酸盐 原理：在酸性条件下，正磷酸和钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼杂多酸，再与钒反应生成黄色的钒磷钼酸，于波长400-496nm处测量吸光度。 测定范围：0.01-0.6 mg/L 氯化亚锡还原分光光度法测定 原理：在酸性条件下，正磷酸和钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼杂多酸，再与氯化亚锡作用生成配合物——钼蓝，在700nm下有最大吸收 测定范围：0.025-0.6mg/L 正磷酸盐的测定方法 2. 钼锑抗分光光度法 原理：正磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵和酒石酸锑氧钾生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原为蓝色络合物（磷钼蓝），在700nm下比色分析 测定范围：0.01-0.6mg/L 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 3.孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵-孔雀绿显色剂反应生成绿色离子缔合物，并以聚乙烯醇稳定显色液，于620nm波长处测量吸光度，用标准曲线法定量。 该方法最低检出浓度为1μg/L；适用浓度范围为0.001—0.3 mg/L；用于江河、湖泊等地表水及地下水中痕量磷的测定。 砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去； 硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以除去； 六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠除去； 亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去； 铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%； 铜浓度达10mg/L不干扰； 氟化物小于70mg/L也不干扰； 水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。 干扰及消除 本节练习题 （1）名词理解：凯氏氮 （2）思考题： ①酸碱度与pH值水质指标之间有何不同点,有何相同点？ ②哪些物质能够产生水的酸度，哪些能产生碱度，水中酸度合碱度的危害？ ③说明凯氏氮测定原理？ ④