黄芩苷标准品的制备方法.docVIP

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2018-04-09 发布于重庆
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黄芩苷标准品的制备方法.doc

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黄芩苷标准品的制备方法

黄芩苷标准品的制备方法黄芩苷精制:取黄芩甙粗品，加10倍量水使之呈混悬液，加热至80℃时滴加40%NaOH调pH=7.5，使全溶，再以Hcl调ph=6.5,加人95%乙醇使含醇量达60%，有红棕色絮状物产生，随即过滤除去。然后再调pH=2，稍放置待沉淀完全即可滤得黄色黄芩苷精制品(熔点212℃一215℃，即为目前应用的标准品)。　　黄芩苷的再精制:取一定量精制品，于回流提取器内，将全溶量(1:250)甲醇分次加入，加热回流15分钟，趁热抽滤。将沉淀与未溶部分合并，再用甲醇加热回流。如此分步回流至精制品溶完为止。每次滤液要随分随减压浓缩至原体积的2/5，迅速冷却，析出结晶，放置约半小时过滤，用甲醇洗涤结晶:于60度以下一于燥:如此重结晶2-3次便可得到淡黄色细针晶(熔点223℃一224℃)的标准品. 　　熔点223-225℃，[α]18D+123℃(c=0.2，吡啶-水);易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第一广州市深华生物技术有限公司