土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（HJ 743-2015）.docVIP

(发布稿) 中华人民共和国 护 标 家环境保 准 HJ 743-2015 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法 Soil and sediment 一 Determination of polychlorinated biphenyls (PCBs) — Gas chromatography mass spectrometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 05 0 4 发-布 环 境 保 2〇15 〇7 〇1 实施 护 部 — 发布 目次 前 言 ii 1适用范围 1 2规范性引用文件 1 3术语和定义 1 4方法原理 1 5试剂和材料 1 6仪器和设备 3 7样品 3 8分析步骤 6 9结果计算与表示 7 10精密度和准确度 9 11质量保证和质量控制 10 12废物处理 10 附录A (规范性附录）方法的检出限和测定下限 11 附录B (资料性附录）目标物的测定参考参数 13 附录C (资料性附录）方法的精密度和准确度 13 刖 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中 多氯联苯的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯的气相色谱-质谱法。 本标准为首次发布。 本标准附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。 本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、河南省环境监测中心、南京市环境监测中心 站、大连市环境监测中心、环境保护部南京环境保护科学研究所和南京市出入境检验检疫局 电子电器产品实验室。 本标准环境保护部2015年5月4日批准。 本标准自2015年7月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法 警告：试验中所使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，部分多氯联苯属于强致癌物，样品前处 理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免溶剂和试剂直接接触皮 肤和衣物。 1适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯的气相色谱-质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯的测定。其他 多氯联苯如果通过验证也可用本方法测定。 当取样量为10.0 g、采用选择的离子扫描模式时，多氯联苯的方法检出限为0.4?0.6胆/kg， 测定下限为1.6?2.4胆/kg,详见附录A。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用 于本标准。 GB 17378.3海洋监测规范第3部分样品采集储存与运输 GB 17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3术语和定义 3.1 指示性多氯联苯indicator PCBs 共平面多氣联苯coplanar PCBs 指多氯联苯中非邻位或单邻位取代的多氯联苯，与二噁英有类似的毒性。 4方法原理 采用合适的萃取方法（微波萃取、超声波萃取等）提取土壤或沉积物中的多氯联苯，根 据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（浓硫酸磺化、铜粉脱硫、弗罗里硅土柱、硅胶柱 等凝胶渗透净化小柱），对提取液净化、浓缩、定容后，用气相色谱一质谱仪分离、检测，内 标法定量。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。 5.1甲苯（C7H8):色谱纯 5.2正己烷(C6Hi4):色谱纯。 5.3丙酮(CH3COCH3):色谱纯。 5.4无水硫酸钠(Na2S〇4):优级纯。 在马弗炉中450°C烘烤4小时后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。 5.5碳酸钾(K2CO3):优级纯。 硝酸：；〇 (HN〇3)=1.42g/ml。 5.7硝酸溶液：1+9。 硫酸：广（H2SO4) =1.84g/ml。 5.9正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。 用正己烷（5.2)和丙酮（5.3)按1:1的体积比混合。 5.10正己烷-丙酮混合溶剂：9+1。 用正己烷（5.2)和丙酮（5.3)按9:1的体积比混合。 碳酸钾溶液：；o=0.1g/ml。 称取1.0g碳酸钾（5.5)溶于水中，定容至10.0ml。 铜粉（Cu): 99.5%。 使用前用硝酸溶液（5.7)去除铜粉表面的氧化物，用蒸馏水洗去残留酸，再用丙酮清洗， 并在氮气流下干燥铜粉，使铜粉具光亮的表面。临用前处理。 5.13多氯联苯标准贮备液：：〇=10?100mg/L。 用正己烷稀释纯标准物质制备，该标准溶液在4°C下避光密闭冷藏，可保存半年。也可直 接购买有证标准溶液（多氯联苯混合标准溶液或单个组分多氯联苯标准溶液），保存时间参见 标准溶液证书的相关说明。 5.