镀金废料中金的测定.docVIP

方法原理 镀金废料经王水溶解后，用亚硫酸钠还原Au，炭化，灼烧后称重，还原金的滤液中残余微量金，利用原子吸收法测定，求得滤液中的残余，两者总和测得废料中总重量 仪器及试剂 2.1 盐酸AR ρ=1.19 2.2 硝酸AR ρ=1.42 2.3 亚硫酸钠AR 固体 2.4 王水：（HNO3+HCL）=1+3 2.5 金标准液：10μg/ml 3. 操作步骤 3.1 准确称取镀金废料30～50g，于瓷坩埚（或灰皿）中，于700℃的马弗炉中炭化，灼烧1～1.5h，取出冷却。 3.2 将灼烧后的镀金废料残渣完全吹洗至500ml烧杯中，向烧杯中加王水25～30ml，加盐溶解，待反应完全后继续加热5分钟，赶尽氮的氧化物，取下，过滤。用热水洗涤残渣5～10次，至无CL-为止，将滤液移入原烧杯中继续加热赶硝至滤液总体积为150ml左右，取下。 3.3 向3.2赶硝后的滤液中加入浓盐酸20ml，搅匀，分批加入固体亚硫酸钠3～5g使Au3+完全还原为止，加热煮沸5～10分钟，取下，热过滤，用（1+19）的稀盐酸热溶液洗涤5～6次，再改用热水洗涤至无CL-止，将滤液定容于500ml量瓶中，以作分析废料中的Cu，Ni和残余Au 3.4 将还原过滤好的Au粉沉淀物于120℃烘干，放入已恒重的坩埚中，于750℃炭化30分钟后，继续升温至1080℃进行灼烧1小时，至重量恒重为止，取下冷却后称重，确定沉淀Au的重量W1 3.5 吸取定容的滤液若干毫升于50ml量瓶中，另外5只50ml容量瓶，分别放入金标准溶液0，1，2，3，4ml于火焰原子吸收光度计测定标准样品及试样的读数绘制检量线，根据检量线求得滤液中残留Au总量W2 4. 分析结果 Au%=（W1+W2）/ W x 100% W ——镀金废料称样总重 g W1——还原沉淀Au的总量 g W2——原子吸收残余Au的总量g 盛隆资源再生（无锡）有限公司 文件名称：镀金废料中金的测定 文件编号： 页次：1/2