GBT 26077石油产品水分测定的标准操作程序.doc

GB GB/T 260-77石油产品水分测定的标准操作程序 1 目的 规范实验人员测定石油产品水分的操作步骤。 2 范围 本方法用于测定石油产品中的水含量，用百分数表示。 3 仪器与材料 3.1 仪器 水分测定器：包括圆底玻璃烧瓶1 容量为500mL，接受器2 和直管式冷凝管3 长度为250-300mm。 水分测定器的各部分连接处，可以用磨口塞或软木塞连接（仲裁试验时必须用磨口塞连接）。接受器的刻度在0.3mL以下设有十等分的刻线；0.3-1.0mL之间设有七等分的刻线；1.0-10mL之间每分度为0.2mL。 3.2 材料 3.2.1 溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。 3.2.2 无釉瓷片、浮石、或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。 4 引用文件 GB/T 260-77 石油产品水分测定法 5 原理 一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。 6 试验步骤 6.1 将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5min，要混合均匀。粘稠的或含蜡的石油产品应先加热至40-50℃，才进行摇匀。 6.2 向预先洗净并烘干的圆底烧瓶1 称入摇匀的试样100g，称准至0.1g。 用量筒量取100mL溶剂，注入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。 注：①粘度小的试样可以用量筒量取100mL，注入圆底烧瓶中，再用这只未经洗涤的量筒量出100mL的溶剂。圆底烧瓶中的试验重，等于这样的密度乘100所得之和。 ②试样的水分超过10%时，试样的重量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10mL。 6.3 洗净并烘干的接受器2 要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶1 上，使支管的斜口浸入圆底烧瓶15-20mL。然后在接受器上连接直管式冷凝管3 。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。安装时，冷凝管与接受器的轴心线要相互垂直重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为了避免蒸汽逸出，应在塞子缝隙上涂火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸汽进入冷凝管凝结。注：允许在冷凝管的上端，外接一个干燥管，以免空气中的水蒸汽进入冷凝管凝结。 6.4 用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2-4滴液体。 6.5 蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量吸入接受器中。 6.6 接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明是，应停止加热。回流的时间不应超过1h。 停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端倒入溶剂，把水滴冲进接受器，如果溶剂冲洗依然无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。 6.7 圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。 当接受器中的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3mL时，将接受器放入热水中浸20-30min，使溶剂澄清，再将接受器冷却到室温，才读出管底收集水的体积。 7 计算 7.1 试样中水分重量百分含量X ，按（1）式计算 7.2 试样的水分体积百分含量Y，按（2）式计算 8 精密度 在两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度。 9 报告 9.1 取两次测定的两个结果的算术平均值，作为式样的水分。 9.2 试样的水分少于0.03%，认为是痕迹。在仪器拆卸后接受器中没有水存在，认为试样无水。 10 相关记录 10.1 石油产品水分测定原始记录表