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第六章 水中金属成分的检验 6.1 总硬度 6.2 酮 6.3 铁 6.4 锰 6.5 总铬 【仪器】：锥形瓶、滴定管【试剂】：氨水、铬黑T指示剂、50g/L的硫化钠、 10g/L的盐酸羟胺、 10g/L的氰化钾、0.01mol/L的EDTA标准溶液、pH=10的缓冲溶液。 【操作步骤】1、取50ml水样于150ml的锥形瓶中；2、加入1~2ml缓冲溶液，几滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液变为天蓝色，V1同时做空白实验。 3、若水样中有金属干扰离子，是滴定终点延迟，可另取水样，加入0.5ml盐酸羟胺及1ml硫化钠溶液再进行滴定。【结果计算】。。。。。。 注意事项 （1）氨-氯化铵缓冲溶液放置时间长了会使氨水的难点降低，应重新配制，防止pH改变（该反应的pH控制在10） （2）为了使某些镁含量较低的水样滴定终点更敏锐，在配制缓冲溶液时可以加入少量的Mg-EDTA。 （3）水样中钙、镁离子含量过高时，应预先酸化水样，加热除去二氧化碳。 （4）氰化钾溶液有剧毒性，使用时应注意安全，用后的废液应妥善处理。 （5）水样中含有悬浮性或胶体有机物会影响终点观察。可预先将水样蒸干于550℃灰化，用纯水溶解后在测定。（6）水样中的铁、锰、铝、铜、镍等金属离子，影响终点观察。加入硫化钠及氰化钾掩蔽重金属的干扰，加盐酸羟胺是高价铁离子及高价锰离子还原为低价离子消除干扰。（7）加入缓冲溶液后应立即滴定，防止沉淀生成。（8）滴定时温度过低，会使滴定终点延长，可将溶液加热至30~40℃。 【仪器】：分液漏斗、比色管和分光光度计【试剂】：【操作步骤】：1、吸取100ml水样于250ml分液漏斗中。2、另取6支分液漏斗，按表2-6-1加入试剂和操作作为标准系列管。3、用脱脂棉擦去分液漏斗颈部的水膜，将四氯化碳层放入干燥的10ml比色管中。4、在436nm处，测定样品级标准系列管的吸光度，绘制标准曲线。 注意事项①水样不清洁时，加入硝酸或过硫酸铵消化处理②加入EDTA和柠檬酸铵掩蔽铁、钴、镍的干扰，加入盐酸羟胺消除锰的干扰。③用四氯化碳萃取后，应在1h内测定，萃取时要强烈振摇2min，否则测定结果偏低。④铜含量较高时，直接比色定量。⑤为防止采样容器对铜离子的吸附，采样后应尽快测定，否则应酸化至pH＜3后在保存。 【仪器】1、原子吸收分光光度计及各种空心阴极灯。2、电热板3、抽气瓶和玻璃砂芯滤器【试剂】1、各种金属离子标准储备液2、硝酸和盐酸 【操作步骤】1、水样预处理：清洁水样可以直接测定；对于悬浮物多的水样，应加酸酸化、消化有机物。2、水样中的有机物一般不干扰测定，但为了利于萃取和原子化，可加入盐酸-硝酸消化。3、水样测定：将各种金属标准储备液用每升含1.5ml硝酸的纯水稀释成标准系列。将标准溶液、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测定其吸光度。测试条件碱表2-6-3。绘制标准曲线并查出待测金属元素的质量浓度。 【注意事项】 本方法测定范围受不同型号的仪器灵敏度和操作条件的影响。 水样中存在的磷酸盐、硅酸盐、铝酸盐等含氧阴离子会与铁、锰等金属离子形成难解离的化合物，而干扰测定。消除的方法是加入钙离子。加入钙离子后，改变了样品的基本组成和体积，吸光度也改变。所以在标准系列管和空白管里液要加入相同体积的钙溶液。 当水样中待测金属浓度较低时，可采用萃取法、共沉淀法和巯基棉富集后在测定。 【仪器】：锥形瓶、比色管、分光光度计 【试剂】：1、1+1盐酸溶液2、pH=4.2的乙酸铵缓冲溶液3、100g/L的盐酸羟胺4、 1.0g/L的二氮杂菲溶液5、 0.1mg/L的铁标准储备液6、 0.01mg/L的铁标准使用液 【操作步骤】：1、吸取50ml水样于锥形瓶中。2、另取8个150ml锥形瓶，作为标准系列瓶。3、按表2-6-4加入试剂和操作。在510nm波长处，以纯水为参比测定其吸光度。4、绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中铁的含量。【计算结果】：ρ（Fe）=m/Vm:从标准曲线上查出的样品管中铁的质量，μgv:水样的体积，ml。 注意事项①缓冲溶液乙酸铵加入量必须准确一致。②试剂加入顺序：先加盐酸羟铵后加乙酸铵。③总铁包括悬浮性铁和微生物体内的铁，因此取样时应剧烈振摇并立即吸取。④测定亚铁应现场采样测定，因Fe2+会转化为Fe3+。测定时除了不用盐酸煮沸和盐酸羟胺还原外，其余操作与测定总铁一致。 【仪器】：锥形瓶、比色管、分光光度计【试剂】：1、不含还原性物质的纯水：加过硫酸铵煮沸2min，放冷后使用。2、过硫酸铵3、硝酸银-硫酸汞溶液：4、100g