聚醋酸乙烯乳液粘合剂的制备.docVIP

聚醋酸乙烯乳液粘合剂的制备 一、实验目的 聚醋酸乙烯乳液粘合剂，俗称白乳胶，适用于粘合多孔性纤维素材料，在建筑、木工、包装和装订等工业部门有着广泛的应用。其特点是使用方法简便，以水为分散介质，成本低，无毒。 通过本实验掌握自由基聚合的反应原理，了解乳液聚合的反应特点；掌握白乳胶的制备方法及其中助剂的作用。 二、反应机理 1、链引发： 2、链增长： 3、链终止： 三、药品和仪器 1 药品 规格 用量 醋酸乙烯酯 化学纯b.p 73℃ 34g 聚乙烯纯水溶液 10% 37.5g 过硫酸铵 化学纯 0.085g 乳化剂 少量 蒸馏水 44ml DBP 5g 辛醇 0.2g 填料 增稠剂 防腐剂 2 仪器 规格 数量 四口烧瓶 250ml 1 滴液漏斗 125ml 1 密封搅拌装置 1 球形冷凝器 300ml 1 酒精温度计 100℃ 2 水浴锅 1 加热装置 1 四、实验方法 （一）乳液聚合 在四口烧瓶中加入10%的聚乙烯纯水溶液37.5g、蒸馏水44g。装好搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计。 开动搅拌，用水浴加热至65℃（内温），加入引发剂总量的三分之一，待完全溶解后，用滴液漏斗滴加醋酸乙烯，调节滴加速度为10~15ml/hr（约0.5滴/秒），温度计慢慢升至70℃，将温度维持在70±1℃。 一小时后再加入三分之一引发剂，单体滴加速度调至20ml/hr（约1.5秒/滴），在两小时左右将34g单体加完。 再过一小时后加入第三披引发剂，在70~72℃保温20分钟，缓慢升温至75℃，保持10分钟，最后缓慢升温至80℃，保持10分钟。 停止加热，撤掉水浴，自然冷却。 （二）白乳胶配制 将冷却至室温的乳液滤去凝胶，测定其固体含量： 取2g乳液（精确到0.0002g）置于表面皿上，放于100℃烘箱中烘至恒重，按下式计算固含量。 固含量=（干燥后样品重/干燥前样品理）×100% 根据要求，在搅拌条件下，按配比依次加入增塑剂，填料，防腐剂，增稠剂，消泡剂，搅拌均匀后出料。 五、思考题 反应前体系中加入聚乙烯醇的作用是什么？ 为什么要求严格控制单体滴加速度，如果滴加过快，会出现什么现象？ 引发剂为什么要分披加入，一次加入对聚合反应及白乳胶性能有什么影响？ 为什么要严格控制搅拌速度和反应温度，如升温快了会出现什么现象？ 聚合物乳液含固量比原配比要低，是如何造成的？ 白乳胶所加入各助剂的作用是什么？ 使用白乳胶要注意些什么？ 备注：1、配制10%聚乙烯醇水溶液的方法： 按配比将聚乙烯醇与冷水搅拌浸泡一段时间后，再滴水加热至完全溶解，不同溶解度的聚乙烯醇溶解情况不同。 2、醋酸乙烯单体容易自聚，一般都会有阻聚剂，聚合前通常要蒸馏单体出去阻聚剂，否则应适当增加引发剂用量。