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- 2016-06-28 发布于湖北
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(3)搅拌 搅拌可以加速离子的扩散,保证电极表面的成分与溶液主体成分一致。搅拌状态对电极电位、检测下限、电极的响应时间等均有影响,并会使参比电极的盐桥不易达到稳定的液接点位。所以,在测定过程中应使溶液处于没有涡流和气泡的,缓和、均匀的搅拌状态,而且试液和标准溶液应具有相同的搅拌速度。 (4)电极浸入深度与位置 电极进入深度和位置影响盐桥溶液的液压和指示电极表面的压力,即所谓“压力效应”,也影响搅拌时试液在电极表面的流速,使流动电位改变。因此,在测定中,电极浸入深度和位置要保持一致,以减少测定误差。 (5)测定顺序 测定标准溶液系列时,按照浓度先低后高的顺序进行,以消除电极的“记忆效应”。测定结束后,一定要用空白溶液将电极洗至接近空白溶液的电位值,然后进行样品待测液的测定。 3.干扰及消除方法 酸度影响:OH- 与 LaF3 反应释放F-,使测定结果偏高;H+ 与F- 反应生成 HF 或 HF2- 降低 F- 活度,使测定偏低。控制 pH 5-7 可减小这种干扰。 阳离子干扰:Be2+, Al3+, Fe3+, Th4+, Zr4+ 等可与F-络合,使测定结果偏低,可通过加络合掩蔽剂(如柠檬酸钠、EDTA、钛铁试剂、磺基水杨酸等)消除其干扰。 基体干扰(以活度代替浓度)消除:标准和待测样品中同时加入惰性电解
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