rpa-a硫电解池回收(演示-)要点.pptVIP

一、概述二、滴定池更新情况三、装填过程四、装填操作注意事项五、电解池的验收和保存六、结语 一、概述 RPA-200A微库仑仪是由江环公司生产的，在我车间主要分析液化气、丙烯、丙烷等气体样品总硫含量。该仪器原理是通过测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量（库仑数）来测量被测物的含量。 主要过程是样品中的被测组分在裂解管中反应转化为可电解滴定组分，由载气带入电解池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化，再电解补充被消耗的滴定剂，仪器根据消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组分的含量。可以说，滴定池是该分析仪器的心脏。 RPA-200A微库仑定硫仪 二、滴定池更新情况 电解池长期使用，会使内壁和侧壁会出现肉眼可见的积碳，更严重的能在参考极侧壁毛细孔内看见细小积碳。积碳的存在，使其性能下降，会降低分析准确性和重复性。 少量积碳，可以用氢氟酸或热的铬酸洗液去除电解池积碳的部位，操作过程中要注意不能让酸液或洗液进入参考极侧壁。 严重的必须更换新电解池 由于该仪器对电解池要求非常高，因此，厂家推荐直接购买。如要自己装填，可按照厂家提供资料说明操作，但提供的资料描述得比较简单，实际操作中需要注意的细节很多，装填难度大，稍有失误就可能使安装的电解池灵敏度降低，甚至安装失败。 据了解许多实验室选择从厂家购买电解池，放弃自己装填电解池的工作。 厂家装填滴定池的介绍 用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10 分钟，然后分别用自来水、去离子水洗净吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定，关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入20-40 目的碘，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入碘中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好，参考电极静置24 小时后方可使用。 由于购买电解池不仅费用较高，而且订货周期长，因此，考虑自行装填。通过不断摸索，总结出来的成功安装电解池的经验和细节操作，对我们安装电解池应有一定帮助。 三、装填过程 1、电解池积碳的处理 2、处理旋塞 3、固定旋塞底部 4、参考极磨口涂抹润滑脂 5、检查参考极铂丝 6、碘粒的准备 7、碘粒填入侧壁 8、参考电极 1、电解池积碳的处理 用清水洗净的电解池，参考电极侧壁的碘粒要清洗干净。 把用清水洗净的电解池浸泡在新鲜的铬酸洗液内（搅拌子也要浸泡） 5到10分钟后取出。 再依次用清水和去离子水洗涤电解池，最后用丙酮清洗，晾干备用。 右图为洗净晾干备用的电解池。 2、处理旋塞 先为参考极和阴极选择合适的旋塞，我们也可以在铬酸洗液浸泡电解池前标记清楚。 旋塞选定好后，在旋塞磨面上涂一层薄薄的真空硅脂，不要涂到小孔里。装回到电解池上。 同向旋转装好的旋塞两三圈，使旋塞的磨面与电解池侧壁之间的空隙被真空硅脂充分填满密封。 3、固定旋塞底部 装好的旋塞底部凹槽内套上硅胶圈固定，防止电解池使用中出现旋塞密封不严而泄漏电解液的情况发生。 取内横截直径5毫米硅胶管，用剪刀剪成两个厚度二毫米的硅胶环。 把硅胶环分别套在旋塞底部的凹槽里。 固定好的旋塞 阴极旋塞用硅胶圈固定好的情况。 4、参考极磨口涂抹润滑脂 参考电极的磨口上端薄薄涂一层真空硅脂，放在干净处备用。 注意，仅需要在磨口上端涂抹真空硅脂，涂抹的位置不要超过图中手指尖所指处（图中蓝线右侧）。 5、检查参考极铂丝 参考电极铂丝必须直，弯曲的铂丝会影响电解池性能，严重的有可能使电解池无法正常使用。 检查参考电极铂丝，如发现铂丝弯曲，我们应用干净的滤纸垫着铂丝，小心的弄直铂丝。 如图所示的铂丝，这种情况是可以使用的。 6、碘粒的准备 试剂和工具：分析纯的碘， 干净的20目和40目的筛子各一个。 准备好物品后，先清洁筛子，使筛眼上无杂物。 清洁完筛子后，上20目下40目罗好筛子。 把碘粒倒入第一层筛子内，左右震荡。 取第二层晒网上的碘粒放干净处备用，这些碘粒，我们要装到参考极侧壁。 7、碘粒填入侧壁 把筛好的碘粒倒在滤纸上，小心的填到参考极侧壁内，装填的高度达到侧壁稍变宽的位置即可，过多则参考电极无法安装到位，过少碘粒无法完全没过参考电极铂丝。 如图所示装填好碘粒的参考极侧壁。高度不能超过图中的位置。 8、参考电极 下一步，要把参考电极侧壁充满新鲜电解液，并把参考电极的铂丝无弯曲的插到侧壁的碘粒内。 首先，用注射器抽取电解液，注射到电解池内。 关闭阴极旋塞，打开参考