EDTA测量食物中钙的含量摘要.ppt

EDTA的实验原理 根据钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，该络合物的稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强。在一定的pH范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到化学计量点时，EDTA就从指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色。由络合剂消耗量计算出钙的含量。 他人的借鉴： 茶叶中的无机化合物称为灰分，灰分中含量较多的是磷、钾，其次是钙、镁、 铁、锰、铝、硫等，总量不得超过7％。 茶叶中钙含量约为6955 (mg/g) 如何让才能减少其他金属离子的干扰呢？ 掩蔽剂：用以掩蔽干扰离子的试剂称为掩蔽剂。 ①干扰离子与掩蔽剂形成的络全物应远比与EDTA形成的络合物要稳定，而且形成的络合物应为无色或浅色的，不影响终点的判断。 ②掩蔽剂不与被测离子络合，即使形成络合物，其稳定性也应远小于被测离子与EDTA的络合物的稳定性，在滴定时才能被EDTA所置换。 ③掩蔽剂的应用应有一定的pH范围，而且要符合测定要求的pH范围。 　　沉淀掩蔽剂应具备下列条件： ①沉淀物的溶解度要小，反应才完全，否则掩蔽效果不好。 ②生成的沉淀应是无色或浅色致密的，最好是晶形沉淀，吸附作用小，滴定终点易于观察。 常用的螯合物萃取体系 丁二酮肟：萃取 Ni2+ 双硫腙：萃取 Hg2+ 、 Pb2+ 、 Cd2+ 、 Co2+ 、 Cu2+ 、 Zn2+ 、 Sn2+ 、等重金属离子 8- 羟基喹啉：萃取 Pd2+ 、 Fe3+ 、 Al3+ 、 Co2+ 、 Zn2+ 、 Tl3+ 、 Ga3+ 、 In3+ 等金属离子 乙酰基丙酮： Al3+ 、 Cr3+ 、 Co2+ 、 Th4+ 、 Be2+ 、 Sc3+ 等金属离子 铜试剂：萃取 Cu2+ 各试剂的用途 1%氰化钠溶液：用来掩蔽Zn2+,Cu2+等离子 。 0.05mol/L柠檬酸钠溶液：用来掩蔽钙，镁，铁，铝等离子 。 1.25mol/L KOH溶液：用来掩蔽Mg2+等离子。 硝酸与氯化镧溶液：使灰分溶解，成为溶液。 实验依据：GB/T5009.92-2003与GB/T9695.13-2009 实验器材：微量滴定管（1-2mL） 碱式滴定管（10mL） 刻度吸管（0.5-1mL） 电热板 高型烧杯（250mL） 1%氰化钠溶液：称取1.0克氰化钠，用去离子水定容至100mL 0.05mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7克柠檬酸钠，用去离子水定容至1000mL 1.25mol/L KOH溶液：精确称取70.13g氢氧化钾，用水稀释至1000mL 混合酸消化液：硝酸+高氯酸 按4:1混合 EDTA溶液：称取4.50gEDTA（乙二胺四乙酸二钠分子量为324），用去离子水定容至1000mL使用时稀释10倍即可。 钙红指示剂：称取0.1g钙红指示剂，用去离子水使其溶解，并定容至100mL，此指示剂在4℃冰箱中可保存1个月。 钙标准储备液配制：准确称取0.1248g碳酸钙，加入20mL水及3mL0.5mol/L盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加水至刻度线，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于100微克钙 硝酸溶液：硝酸+水1：1 氯化镧溶液（20g/L）：称取23.45g氯化镧于25ml烧杯中，用少量水润湿后加入75ml盐酸，将制成的溶液转移至1000ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。 实验步骤 钙标准溶液的配制 精确称取1.248 6g碳酸钙（纯度大于99.99%），加50mL去离子水，加盐酸溶解，移入1 000mL容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于500μg钙。 EDTA的标定 试样液的配制 灰化好的试样用1.25ml硝酸溶液溶解，转移到25ml容量瓶内，用氯化镧冲洗坩埚多次，合并洗液，并用氯化镧稀释至刻度，摇匀。此溶液为试样液。 空白的滴定 0.1ml-0.5ml蒸馏水加一滴氰化钠溶液和0.1ml柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5ml的1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红变蓝为止。 样品的滴定 分别吸取0.1ml-0.5ml（根据钙的含量而定）试样消化液，加一滴氰化钠溶液和0.1ml柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5ml的1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红变蓝为止。 计算公式： EDTA溶液的稀释与标定 吸取0.5ml钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度（T0）. 计算公式：