电感耦合等离子体质谱仪操作规程.doc

电感耦合等离子体质谱仪操作规程(Agilent 7500a ICP-MS) 开机点火 打开PC显示器、打印机及PC主机。 打开ICP-MS点源开关（若仪器处于Standby状态，则不用开ICP-MS电源）。 双击桌面上的“ICP-MS TOP”图标进入工作站。 点击“ICP-MS TOP”画面的“Instrument”菜单下的“ICP-MS Instrument control”图标进入仪器控制画面。 若仪器处于“Shutdown”状态，则“ICP-MS Instrument control”标题栏会有 “[SHUTDOWN]”，即仪器处于关机状态。此时，点击仪器控制画面中“Vacuum”下拉菜单中的“Vacuum on”进行抽真空程序，仪器会由Shtudown→Standby转换。该过程中可以点击“Meters”图标，勾选真空的显示选项进行压力监测（最多选5项）。该转换过程时间较长，30-60min。 若仪器处于“Standby”状态，则“ICP-MS Instrument control”标题栏会有 “[STANDBY]”，即仪器处待机状态。 检查并确认蠕动泵的样品管、内标管及排液管连接方向正确且无变形、无粘连；检查两个废液罐液位并及时倒掉。 检查并打开氩气，同时把压力调至0.7Mpa；检查并打开冷却水循环机及排风机。 仪器处于“STANDBY”状态后，冲洗雾化室（”maintance”菜单下”purge”）2-3min，使得雾化室废液管内均匀的出现一段水柱一段气。 点击“ICP-MS Instrument control”中“Plasma”下拉菜单的“Plasma on”选项进行点火，仪器由Standby →Analysis转换。注：可以点击“Meters”图标，勾选气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。 调谐及样品测定 1. 点火预热仪器30Min后，点击 “ICP-MS Top”画面“Instrument”下拉菜单的“Tune”图标进人调谐画面。 2. 将样品管插入调谐液中（10ppb7Li，89Y，140Ce，205Tl，59Co），等待2-3分钟以便提升调谐也并稳定其流量；待雾化室温度达到4℃后，微调射频功率、锥体位置或载气流量等参数，使各个性能指标处于仪器安装验收指标值的±30%之内（仪器安装验收指标值见表1）。若不能达到指标要求，则清洗采样锥后重新调谐仪器，并产生调谐报告。 表1 仪器安装验收各调谐参数指标值 Test Item Mass Axis Li(7) Y(89) Tl(205) Mass Resolutio(at 10%) Sensitivity spec. ±0.1amu ±0.1amu ±0.1amu 0.65-0.8amu Li≥6400 Test Item Sensitivity Oxide(CeO/Ce) Doubly Charged(Ce2+/Ce) 　 spec. Y≥16000 Tl≥9600 ≤1.0% ≤3.0% 　 3. 点击“Tune”菜单，选择“Resolution/Axis”，进行峰形质量轴调谐，直至“Mass Resolution”（at 10%）在0.65-0.8amu之间。 4. P/A Factor调谐。将样品管插入50-100ppb的与待测元素质量数接近的元素溶液中，使其响应值大于40万CPI，点击“Tune”菜单，选择“ P/A Factor”，进行P/A factor调谐，所得的P/A factor值应介于0.07-0.15之间。每次样品测定前必须进行P/A factor调谐。 5. 上述调谐完成后，根据编辑的方法或序列进行样品测定。 关机 测定完样品后，将样品管浸入淋洗液（5%稀硝酸溶液）中清洗5分钟。 将样品管浸入超纯水中清洗几分钟，直至样品管中所有的稀硝酸溶液被冲洗干净。 从“ICP-MS TOP”界面中选择InstrumentPlasmaPlasma OFF。 松开蠕动泵上的卡子及管线。 待Analysis→Standby 模式后，关闭冷却水循环机、排风扇及总气源阀门。 退出工作站关闭工作站及显示器。 若长时间不用该机器，则点击“Vacuum” 菜单，选择“VACUUM OFF”进行放真空程序，仪器由Standby→Shutdown 转换。 1、真空泵???定期检查机械泵的油位及颜色，添加或更换油。（1～2月观察一次，半年更换）?定期打开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中。 2、冷却水泵???循环水应定期更换，一般次/半年。?? 3、灵敏度降低需清洗雾化室、雾化器、炬管、双锥。需戴无粉手套拆卸，玻璃制品可在5%硝酸中浸泡过夜，禁止超声清洗。塑料、金属零件可超声清洗。如果样品比较脏，一周清洗一次。 ?4、透镜一般半年清