ZL-JB-009-2014感冒灵颗粒检验操作规程2.doc

制药有限公司GMP管理文件 文件名称 感冒灵颗粒检验操作规程 文件编号 ZL-JB-009-2014 共4 页 制 订 制订日期 年 月 日 审 核 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 颁发部门 质量部 颁发日期 年 月 日 执行部门 质量部、车间 生效日期 年 月 日 分发部门 办公室、质量部、生产部、车间 名称： 感冒灵颗粒 Ganmaoling Keli 代号或编号：C—005 3、引用标准：国药典中发（2006）303号。 感冒灵颗粒质量标准（文件编号：ZL-ZB-005-2014）。 指 标 名 称 质 量 标 准 优 级 品 性 状 本品为浅棕色至深棕色的颗粒或块状冲剂；味甜、微苦。 本品为浅棕色至深棕色的颗粒或块状冲剂；味甜、微苦。 鉴别 1、化学反应 （1）、（2）应呈正性反应， （1）、（2）应呈正性反应 2、薄层色谱 应检出扑尔敏、对乙酰氨基酚。 应检出扑尔敏、对乙酰氨基酚。 含量测定 每袋（或块）含对乙酰氨基酚（C8H9O2N）应为标示量的90.0％～110.0％。 每袋（或块）含对乙酰氨基酚（C8H9O2N）应为标示量的90.0％～110.0％。 检 查 水分 不得过6.0% 不得过3.0% 粒度 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15% 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15% 溶化性 应符合规定 应符合规定 装量差异 应符合规定 应符合规定 微生物 限度 检查 细菌数 ≤1000个/g ≤1000个/g 霉菌、酵母菌数 ≤100个/g ≤80个/g 大肠埃希菌 不得检出 不得检出 4、检验操作规程（本规程所用试剂，除另有规定外，均为分析纯）。 4.1性状：本品为黄棕色至棕褐色的颗粒，味甜。 4.1.1操作方法：取本品，置亮处观察其颜色。 4.1.2记录：记录所观察到的现象。 4.1.3结果判定：若本品符合上述“4.1性状”的描述，则可判为符合规定。 4.2鉴别： 4.2.1鉴别（1） 4.2.1.1仪器与用具：电子天平、乳钵、锥形瓶、漏斗、水浴锅、蒸发皿、三角喷瓶、紫外光灯。 4.2.1.2试药与试液：乙醇、三氯化铝乙醇溶液。 4.2.1.3操作方法：取本品10g，研细，加乙醇15ml，研磨，滤过，滤液置水浴中蒸干，残渣加乙醇数滴使溶解，点于滤纸上，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，应显黄色荧光。 4.2.2鉴别（2） 4.2.2.1仪器与用具：电子天平、乳钵、锥形瓶、分液漏斗、水浴锅、蒸发皿、玻璃棒、刻度吸管、量筒。 4.2.2.2试药与试液：纯化水、稀硫酸、乙醚、氢氧化钠试液。 4.2.2.3操作方法：取本品10 g，研细，加稀硫酸15ml，振摇10分钟使溶解，用乙醚提取2次，每次10ml,合并乙醚液,用水洗涤3次,每次约10 ml,分取乙醚层,水浴上蒸去乙醚,残渣加氢氧化钠试液数滴,即显红棕色。 4.2.3鉴别（3） 4.2.3.1仪器与用具：电子天平、乳钵、三角烧瓶、漏斗、刻度吸管、量筒、硅胶G薄层板、三角喷瓶。 4.2.3.2试药与试液：无水乙醇、扑尔敏、对乙酰氨基酚、纯化水、甲醇、浓氨试液、碘。 4.2.3.3操作方法：取本品10 g,研细,加无水乙醇20 ml研磨,滤过,滤液作为供试品溶液,另取扑尔敏、对乙酰氨基酚，分别加水制成每1ml含4mg. 3mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法（附录57页）试验,吸取上述三种溶液各15μl,分加别点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇-浓氨试液（20:0.2）为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气显色.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 4.3检查 4.3.1水分 4.3.1.1仪器与设备：电子天平、恒温干燥箱、称量瓶 4.3.1.2操作方法： 取本品2～5g，照《水分测定法标准操作规程（附录ⅨH）》测定。 4.3.1.3记录与计算：记录并按《水分测定法标准操作规程》（文件编号：ZG-JB-041-2011）计算。 4.3.1.4结果判定：若含水分不超过6.0％，则判为符合规定 4.3.2粒度： 4.3.2.1仪器与设备: 标准药筛（一号筛、五号筛）、电子天平。 4.3.2.2操作方法: 取一号筛置于五号筛之上，并于五号筛下配以密合的接受容器，保持水平壮态过筛，左右往返，约3分钟，取不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒，精密称定重量。 4.3.2.3计算公式:不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒的重量，除以供试品的取用量，计算百分率。 4.3.2.4结