实验2乙酸乙酯的制备(4h).doc

实验二 乙酸乙酯的制备(4h) （实验类型：综合性） 一、实验目的 了解从有机酸合成酯的一般原理和方法； 掌握回流、蒸馏等基本操作； 原理： 主反应： 副反应： 主要试剂和仪器 无水乙醇（A.R.）9.5mL（0.20mol） 冰醋酸（C.P.）6mL（0.10mol） 浓硫酸（C.P.）2.5mL 沸石 饱和碳酸钠溶液 饱和食盐水 饱和氯化钙溶液 无水硫酸镁或无水碳酸钾 凡士林 50mL圆底烧瓶 球形冷凝管 直形冷凝管 蒸馏头 温度计套管 100mL锥形瓶温度计（100℃） 分液漏斗 漏斗 铁架台 可调电热套 鼓风干燥箱 铁圈 铁夹 棉花等 四、实验步骤 先将50mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶（1只）洗净和烘干，待用。 在50mL圆底烧瓶中，加9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，再小心加入2.5mL浓硫酸，混匀，加1~2粒沸石，按回流装置（见图2-1所示）安装好。加热，控制加热程度以保持缓慢回流1/2h，冷却至室温。将回流装置改成蒸馏装置（见图2-2所示），接受瓶用冷水冷却。加热蒸出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。 在搅拌下于馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液（约1~1.5mL），直至石蕊试纸不再显酸性为止。用分液漏斗分去水层（有机相在哪层？如在上层需要倒出来吗？），有机相则依次用5mL饱和食盐水洗涤和分离、5mL饱和氯化钙溶液洗涤和分离、5mL水洗涤和分离。将分液漏斗上层的有机相转入干燥的三角烧瓶中，用适量的无水硫酸镁干燥。过滤，量取滤液体积，或者滤液继续精制蒸馏，收集73~78℃的馏分，计算产量和产率。 思考题 本实验中的硫酸起什么作用？ 制得的粗产物中，主要含有哪些杂质？如何除去它们？ 物理常数： 化合物 Mf m.p./℃ b.p./℃ d20 n20 溶解度 水 醇 醚 乙醇 40.07 -177.3 78.5 0.7893 1.3611 ∞ ∞ ∞ 冰醋酸 60.05 16.6 117.9 1.0492 1.3715 ∞ ∞ ∞ 乙酸乙酯 88.12 -83.58 77.06 0.9003 1.3723 8.516 ∞ ∞ 图2-2 蒸馏装置简图 1 电热套 图2-1 回流装置