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中美协和药业有限公司 检验操作规程 品 名 Melatonin 规 格 A-002 标准依据 文件编号 JY-1001 编 号 页 数 1-1 制定人/日期: 复核人/日期: 审批人/日期: 颁布部门 质管部 分发部门 化验室 生效日期 本品为褪黑激素 含C13H16N2O2 应为98.5～101.5％ 【性状】 本品为白色或微黄色粉末。 【熔点】 本品的熔点为116～120℃。 【鉴别】 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】 干燥失重 取本品，在60℃真空干燥4小时，减失重量不得过0.5％。 【含量测定】取本品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加流动相适量，振摇溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。另精密称取对照品20mg，置于200ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。取对照品20(l注入高效液相色谱仪，连续进样五次，收集峰面积，计算相对标准差，如相对标准差(2%时，即可进样品。标准品和样品至少各进3针，其保留时间相差应小于(1.5%方可判为同一样品，收集峰面积按外标法计算即得。色谱条件：柱：C18： 200×4.6mm 流动相：甲醇：0.02MKH2PO4=1:1 波长：222nm 流速：1ml/min 【计算公式】 供试品含量(％)＝0.1×A样×100/ (供试品重×A标)×100 【允许差】 相对偏差不得过3％ 中美协和药业有限公司 检验操作规程 品 名 抗坏血酸钠 规 格 标准依据 USP 23版 文件编号 JY-1003 编 号 A-003 页 数 1-1 制定人/日期: 复核人/日期: 审批人/日期: 颁布部门 质管部 分发部门 化验室 生效日期 Sodium Ascorbate C6H7NaO6 分子量：198.11 本品所含抗坏血酸钠C6H7NaO6，按干品计算应为99.0～101.0％。 性 状： ⑴一般性状－－本品为白色或微黄色结晶或结晶性粉末。无臭或几无臭。在空气中颇安定，露置光中则渐变暗。其溶液（1→10）之pH值约为7.5。 ⑵本品水溶液（1→10）之pH值为7.0～8.0。 ⑶溶解度－－本品易溶于水，极微溶于乙醇，不溶于氯仿及乙醚。 ⑷比旋光度－－本品溶于无二氧化碳之水溶液（1→10），按旋光度测定法（YF-006）测定之，其比旋光度按干品计算为＋103°～＋108°。 鉴 别： ⑴本品按照红外光吸光度测定法（YF-001）浆糊法测定之，其吸收光谱与本品对照标准品以同法测定者，仅于相同波长处呈最大吸收。 ⑵取本品溶液（1→50）4ml，加0.1N盐酸1ml，所成溶液可还原碱性酒石酸铜试液，徐徐生成淡黄色沉淀，热之则反应较速。 ⑶本品溶液（1→50），呈钠盐之各种特殊反应（YF-011）。 杂质检查及其他规定： ⑴干燥减重－－本品置五氧化二磷干燥器内，于60°真空干燥四小时，减失重量不得超过0.25％（YF-020）。 ⑵重金属－－取本品按重金属检查第二法（YF-018）检查之，其所含重金属之限量为20ppm。 含量测定：取本品约400mg，精确称定，溶于不含二氧化碳之水100ml及稀硫酸25ml混合液中，立即用0.1N碘液滴定之，俟接近终点时， 中美协和药业有限公司 检验操作规程 品 名 抗坏血酸钠 规 格 标准依据 USP 23版 文件编号 JY-1003 编 号 A-003 页 数 1-1 淀粉试液3ml。每ml之0.1N碘液相当于9.905mg之C6H7NaO6。 【计算公式】 供试品含量（％）＝V×F×0.009905/m×100 式中：V 滴定液体积，ml F 滴定液浓度换算值 m 供试品质量，g 中美协和药业有限公司 检验操作规程 品 名 糖 精 钠 规 格 标准依据 《中国药典》95版 文件编号 JY-2010 编 号 B-019 页 数 2-1 制定人/日期: 复核人/日期: 审批人/日期: 颁布部门 质管部 分发部门 化验室 生效日期 Saccharin Sodium C7H4NNaO3S·2H2O 241.19 本品为1，2－苯并异噻唑－3（2H)－酮1，1－二氧化物钠盐二