晶体学取向关系的测定.pptxVIP

2.3电子衍射花样测定晶体学位向关系的应用例子;(一) 概述 工程上实际应用的金属材料，在多数情况下都是由两相或多相组成，各相之间往往存在着某种特定的取向关系。例如，钢中的奥氏体向马氏体转变过程中，由于这种相变具有按共格切变方式进行的特点，新相和母相之间存在着一定的取向关系，在钢中已经观察到的取向关系有K-S和西山关系。又如钢中的碳化物或合金中的第二相的共格沉淀析出，第二相和母相之间也存在某种特定的取向关系。再如，在金属和合金的氧化、半导体的外延生长、金属材料的电镀等过程中，这些表面外延层也通常沿着基体的某一晶面和方向生长，因此，这些表面外延层和基体之间也存在确定的取向关系。事实上，既使是单相材料，一般也均为多晶体，晶粒之间也可能存在特定的取向关系，如前所述的孪晶实际上就是同一类型晶体间的一种特殊的取向关系。由此可见，测定取向关系，对于了解晶体的生长及相变等微观过程的本质，在理论上具有指导意义；而且取向关系的研究对于材料的发展及其工艺的合理选择也有实用价值。 X射线衍射和电子衍射是测定晶体取向关系的两种常用方法。利用X射线衍射测定取向关系，能获得较高的精度,要求样品是尺寸不小于0.1毫米的单晶，这对于有些金属和合金来说是比较困难的。 ;在透射电镜中进行电子衍射测定取向关系则具有许多优点， 一方面，由于选区电子衍射可以把选区范围小到1微米以下，微衍射的区域则更小，这样的尺寸往往比常见的金属和合金的晶粒尺寸还小，因此无须制备单晶，完全可以使用多晶样品。 另一方面，电子衍射图是晶体的二维倒易平面阵点排列图形的放大像，因此从两相合成的电子衍射图上有时可以直观地反映出两相的取向关系； 还有，利用透射电镜可以观察两相的形态，可以把取向分析和形态观察结合起来，测定结果准确地反映人们感兴趣区域的两相取向关系。因此，利用透射电镜电子衍射测定两相取向关系得到了广泛的应用。 电子衍射图测定取向关系，既可以利用斑点衍射图也可以利用菊池衍射图。斑点衍射图测定取向关系，又可分为极图法和矩阵分析法，这两种是常用的测定两相取向关系的方法。但是不如菊池衍射图精度那么高。;(二) 两相取向关系的描述 ;(三) 由两相合成电子衍射图直接确定两相的取向关系 如果选区域内由两相(或两部分晶体)组成，则会获得两相(或两部分晶体)的合成电子衍射图。如果两相的正空间点阵存在特定的取向关系，则相应的倒易点阵也必然存在同样的取向关系。而两相的合成电子衍射图就是这两相晶体倒易点阵平面的叠加。因此，在某些特殊的取向下，可由两相合成的电子衍射图直接确定两相的取向关系。如图5—1所示的两相合成电子衍射图，就能直观地显示两相的取向关系。 ;两相晶体学位向关系的测定;两相晶体学位向关系的测定;用于直接确定两相取向关系的合成电子衍射图应满足两个条件，一是电子束相对于两相均为对称入射，即两相的晶带轴均与入射电子束平行；二是在衍射图中存在两相互相平行的倒易矢量，即衍射图中有两相的衍射斑点与中心斑点共线。利用两相合成电子衍射图直接确定两相取向关系的步骤如下： (1)从合成的电子衍射图中分离出两套衍射斑点，分别标定两套衍射斑点指数，并确定晶带轴指数[uvw]A和[u’v’w’]B。 (2)找出互相平行的两相的矢量RA和R’B，指数分别为(hkl)A和 (h’k’l’)B。 ; (3)可确定两相的取向关系为;例1 已知图5-1(a)是某镍基高温合金基体和γ”(Ni3Nb)相的合成电子衍射图，已知基体为面心立方结构，aM=3.597 ?， γ”相是体心正方结构，试由此两相合成电子衍射图确定两相的取向关系。 首先分离两套衍射斑点，并标定各衍射斑点的指数，求出晶带轴，结果如图5-2所示。由此标定结晶可直接得出两相的取向关系为 此外，利用两相重合的衍射斑点， 可近似换算γ”相的晶格常数。由 可得 ; 当然，图5—1(a)也可以标定为其它结果，即基体的衍射可以标定为＜211＞M晶向族中的任一晶带，而γ”相衍射也可标定为＜111＞ γ”晶向族中的任一晶带。这样，将可能得出多种取向关系，但这些取向关系应为同一类型取向关系的不同变体。这一点将在以后进行讨论。 在有些情况下，两相的合成电子衍射图中，两相之间无平行的倒易矢量，更没有重合斑点，此时两套衍射斑点之间看起来毫无联系。出现这种情况的原因是： (1)两相中至少有一相的对称性较差，因此只有几个特定的倒易面才能反映两相间的取向关系，而样品没有倾转到合适的取向。 (2)两相间的取向关系是高指数晶面或晶向的平行，或者电子衍射图是高指数晶