郴州化学分析手册.docVIP

目 录?(HCl+HNO3，3+1)溶解，以硫酸铅沉淀过滤与共存元素分离，硫酸铅用乙酸——乙酸钠缓冲溶液溶解，以二甲酚橙作指示剂，于pH值=5~6时用EDTA标准溶液滴定铅量。 1.2试剂 抗坏血酸、盐酸、硝酸、硫酸、硫酸?(5+95)、0.1%二甲酚橙 缓冲溶液：称取375g无水乙酸钠溶于水中，加入50mL冰乙酸，用水稀释至2500mL,摇匀。 c?(EDTA)：0.02mol/L的EDTA标准溶液：称取75gEDTA用水溶解完全，移入10L试剂瓶中，用水稀释至10L，摇匀。 标定：准确称取0.17~0.1900g金属铅(99.99%)于300mL烧杯中(平行测四份)。加入15mL HNO3 (1+1)加热溶解完全，取下稍冷，加入10 mLH2SO4，加热至冒浓烟取下，以下按测样分析步骤进行。 1.3分析步骤 称取0.2~0.3g样于300mL烧杯中，加王水?(HCl+HNO3，3+1)20mL溶解完全，加10mL硫酸产生硫酸铅沉淀，加热溶解至冒浓烟约2 min，取出冷却，吹水50~60mL，加热煮沸5~8min，溶解盐类，取下，流水冷却40min，用慢速定量滤纸过滤。用(5+95) H2SO4洗液洗涤烧杯及沉淀各三 Pb(%)= ×100 式中：T——EDTA标准溶液对铅的滴定度，g/mL； V——滴定消耗的EDTA标准溶液的体积，mL； m——试样量，g。 2、EDTA容量法测定锌量 2.1方法提要 试样用酸溶解，硫酸冒烟沉淀分离铅，用氨水沉淀分离铁、锰、铋等元素。以二甲酚橙为指示剂，于pH=5.5~6.0时用EDTA标准溶液滴定锌量。 2.2试剂 抗坏血酸、氟化铵、氯化铵、过硫酸铵、盐酸(1+1)、硫酸(5+95)、氨水(1+1) 氨性洗液：称取25g氯化铵于水中，加入25mL氨水，加水至500mL，摇匀。硫脲、0.1%二甲酚橙、0.02mol/LEDTA标准溶液。 2.3分析步骤 称取0.3000g试样于300mL烧杯中，吹水润湿。加20mL王水加热溶解完全，加8mL硫酸，加热蒸至冒浓烟。取下冷却，用水吹洗表皿及杯壁至体积为40mL。加热煮沸5~8min溶解盐类。取下流水冷却并静置30min，用慢速定量滤纸过滤，滤液接于300mL烧杯中，用(5+95)硫酸洗涤烧杯及沉淀各三次。水洗一次，弃去沉淀。 滤液加入3~5g氯化铵，用氨水中和至氢氧化物沉淀完全并过量5~10mL，加入0.3~0.5g过硫酸铵，煮沸8min，趁热用快速滤纸过滤，滤液接于300mL烧杯中，用热的氨性洗液洗涤烧杯及沉淀各三次，弃去沉淀，将滤液摇匀，煮沸赶尽氨，加入0.2g氟化铵，0.1g抗坏血酸。加3~4滴0.1%甲基橙指示剂，加少量盐酸调至红色，滴加氨水调酸至溶液呈黄色。加5mL饱和硫脲，50mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加3-4 滴0.1%二甲酚橙指示剂。用0.02mol/LEDTA标准溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。 2.4分析结果计算： 　　　　 Zn(%)= ×100 式中：T——EDTA标准溶液对锌的滴定度，g/mL V——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL m——试样量，g 3、铅精矿中Pb、Zn、Cu、Fe连续测定 3.1方法提要 试样用硝酸，硫酸分解。在硫酸介质中硫酸铅沉淀分离铅。沉淀测定铅。滤液在氧化剂的存在下氨水沉淀分离铁、锰元素，沉淀测定铁，滤液用硫脲掩蔽铜，EDTA滴定锌，然后在用过氧化氢解蔽铜与硫脲的络合物，以二甲酚橙作指示剂。用c(EDTA)=0.02mol/L的标准溶液滴定铜。 3.2试剂 硫脲饱和溶液、氯化铵、氟化铵、氯化亚锡(100g/L)、(30%)过氧化氢或亚硝酸钠、氯化高汞饱和溶液、乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)、硫—磷混合酸、0.1%二甲酚橙指示剂、二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%)、0.02mol/LEDTA标准溶液 0.06mol/L重铬酸钾标准溶液：准确称取重铬酸钾基准物2.9418g，用水定容至一升，摇匀。且T（Fe/K2Cr2O7）=0.003351g/mL 硫—磷混合酸；将150mL硫酸缓缓加入500mL水中，冷却后加入150mL 磷酸，用水稀释至1000mL ，摇匀。 3.3分析步骤 称取0.3g试样于300ml烧杯中，吹水润湿，加10ml盐酸，加热溶解3~5min驱赶硫化氢，加5ml硝酸至试样分解完全，加10ml硫酸，继续加热至冒烟。取下冷却，用水吹洗表皿及杯壁至体积为60ml左右，蒸沸5-8min溶解盐类，取下流水冷却并静置40min，用慢速滤纸过滤，用（5+95）硫酸洗液洗涤烧杯及沉淀各三次，水洗一次，滤液用300ml烧杯承接，保留测定锌、铜、铁。 3.3.1铅的测定 将上述滤纸展开连同沉淀放入原料杯中，沿烧杯壁缓缓加入40mL醋酸—