土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法(HJ 803-2016).doc

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 803-2016 土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法 Soil and sediment-Determination of aqua regia extracts of 12 metalelements-Inductively coupled plasma mass spectrometry (发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2016-06-24发布 2016-08-01 实施 环 境 保 护 部发布 目次 前 言 II 适用范围 1 规范性引用文件 1 方法原理 1 干扰和消除 2 试剂和材料 2 仪器和设备 3 样品 3 分析步骤 4 9结果计算与表示 6 10精密度和准确度 6 11 质量保证和质量控制 7 12废物处理 7 13注意事项 7 附录A (资料性附录）多原子离子干扰和干扰校正方程 8 附录B (资料性附录）方法的精密度和准确度汇总数据 10 刖 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物 中金属元素的测定方法，制定本标准。 本标准规定了用王水提取测定土壤和沉积物中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、 砷、钼、锑共12种金属元素的电感耦合等离子体质谱法。 本标准为首次发布。 本标准附录A和附录B为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：云南省环境监测中心站。 本标准验证单位：四川省环境监测总站、江苏省环境监测中心、云南省农业科学院质量 标准与检测技术研究所、重庆市环境监测中心、曲靖市环境监测站和泰州市环境监测中心站。 本标准环境保护部2016年6月24日批准。 本标准自2016年8月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法 警告：硝酸和盐酸具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，避免 接触皮肤和衣服。样品的预处理过程应在通风橱中进行操作。 1适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物王水提取液中12种金属元素的电感耦合等离子体质谱 法。 本标准适用于土壤和沉积物中镉（Cd)、钴（Co)、铜（Cu)、铬（Cr)、锰（Mn)、镍 (Ni)、铅（Pb)、锌（Zn)、钒（V)、砷（As)、钼（Mo)、锑（Sb)共12种金属元素的测 定。若通过验证，本标准也可适用于其它金属元素的测定。 当取样量为0.10 g,消解后定容体积为50 ml时，12种金属元素的方法检出限和测定下 限见表1。 表1方法检出限和测定下限（mg/kg) 元素镉钴铜铬锰镍铅锌钒砷钼锑电热板 消解方法 检出限0.070.030.520.72270.70.60.10.3测定下限0.280.122.082.888282.82.40.41.2微波 消解方法 检出限0.090.040.620.41210.40.40.050.08测定下限0.360.162.481.64841.61.60.200.322规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 GB 17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 3方法原理 土壤和沉积物样品用盐酸/硝酸（王水）混合溶液经电热板或微波消解仪消解后，用电 感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。 试样由载气带入雾化系统进行雾化后，目标元素以气溶胶形式进入等离子体的轴向通 道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子经离子 采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一定浓度范 围内，离子的质荷比所对应的响应值与其浓度成正比。 4干扰和消除 4.1质谱干扰 质谱干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷离子干扰等。 多原子离子干扰是ICP-MS最主要的干扰来源，可利用干扰校正方程、仪器优化以及碰 撞反应池技术加以解决，常见的多原子离子干扰见附录A中的表A.1。同量异位素干扰可使 用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除，主要的干扰校 正方程见附录A中的表A.2。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。 4.2非质谱干扰 非质谱干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干