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HPLC日常维办法:漏液及压力不稳和图谱等问题
HPLC日常维护办法之二:漏液[发布时间: 2005年3月4日 浏览次数: 228]
通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该更换掉。A、 接头处漏液原 因解决方法1、接头松动1、拧紧2、接头磨损2、更换3、接头过紧3、a、拧松,再重新拧紧b、更换4、接头被污染4、a、拆下清洗b、更换5、部件不匹配5、使用同一品牌的配件B、 泵漏液原 因解决方法1、单向阀松动1、a、拧紧单向阀(不必拧的过紧)b、更换单向阀2、接头松动2、拧紧接头(不必拧的过紧)3、混合器密封损坏3、a、更换混合器密封b、更换混合器4、泵密封损坏4、维修或更换泵密封件5、压力传感器损坏5、维修或更换压力传感器6、脉冲阻尼器损坏6、更换脉冲阻尼器7、比例阀损坏7、a、检查隔膜,如果漏液立即更换b、检查手紧接头,损坏的立即更换8、放空阀的损坏8、a、拧紧放空阀b、更换放空阀C、 进样阀漏液原 因解决方法1、转子密封损坏1、重新安装或更换进样阀2、定量环阻塞2、更换定量环3、进样口密封松动3、调整4、进样针头尺寸不合适4、使用恰当的进样针5、废液管中产生虹吸5、保持废液管高于废液液面6、废液管阻塞6、更换或疏通废液管D、 色谱柱漏液原 因解决方法1、尾端接头松动1、拧紧接头2、卡套内有填料2、拆下、清洗卡套、重新安装3、筛板厚度不合适3、使用合适的筛板(参考下表)筛板选择指导物质粒径筛板孔径3-4u0.5u5-20u2uE、 检测器漏液原 因解决方法1、流通池垫片损坏1、a、避免过大的背景压力(压力降)b、更换垫片2、流通池窗破碎2、更换窗口3、手紧接头漏液3、拧紧或更换4、废液管阻塞4、更换废液管5、流通池阻塞5、重新安装或更换 HPLC日常维护办法之一:压力异常[发布时间: 2005年3月4日 浏览次数: 241]
操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法。A、 没有压力显示,没有流动相流动原 因 解决方法1、电源问题 1、接通电源,开机2、保险丝被烧坏 2、更换保险丝3、控制器设定不正确或设定失败 3、a、采取恰当的设定 b、修理或更换控制器4、柱塞杆折断 4、更换柱塞杆5、泵头内有空气 5、溶剂脱气、启动泵抽出空气6、流动相不足 6、a、补充流动相b、更换入口滤头7、单向阀损坏 7、更换单向阀8、漏液 8、拧紧或更换手紧接头B、 流动相流动正常,但没有压力显示原 因 解决方法1、仪表损坏 1、更换仪表2、压力传感器损坏 2、更换压力传感器C、 压力持续偏高原 因 解决方法1、流速设定过高 1、调整流速设定2、柱前筛板堵塞 2、a、在允许情况下反冲色谱柱 b、更换筛板c、更换色谱柱3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 3、a、使用恰当的流动相b、冲洗色谱柱4、色谱柱选择不当 4、选择恰当的色谱柱5、进样阀损坏 5、清洗或更换进样阀6、柱温过低 6、提高温度7、控制器失常 7、修理或更换控制器8、保护柱阻塞 8、清洗或更换保护柱9、在线过滤器阻塞 9、清洗或更换在线过滤器D、 压力持续偏低原 因 解决方法1、流速设定过低 1、调整流速2、系统漏液 2、确定漏液位置并维修3、色谱柱选择不当 3、选择恰当的色谱柱4、柱温过高 4、降低温度5、控制器失常 5、维修或更换控制器E、 压力不断上升原 因 解决方法1、见列表C 1、见列表CF、 压力降为零原 因 解决方法1、见列表A、B 1、见列表A、BG、 压力不断下降,但不回零原 因 解决方法1、见列表D 1、见列表DH、 压力波动原 因 解决方法1、泵中有气体 1、a、溶剂脱气b、从泵中除去气体2、单向阀损坏 2、更换单向阀3、泵密封损坏 3、更换泵密封4、脱气不充分 4、a、溶剂脱气b、改变脱气方法(使用在线脱气法等)5、系统漏液 5、确定漏液位置并维修6、使用梯度洗脱 6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动 H PLC日常维护办法之三:谱图的各种问题[发布时间: 2005年3月4日 浏览次数: 348]
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确
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