二苯乙二酮的制备原理.pptVIP

* * 二苯乙二酮的制备 1 实验原理 2 实验步骤 3 结果 实验原理 安息香可以被温和的氧化剂醋酸铜氧化生成α-二酮，铜盐本身被还原成亚铜态。本实验经改进后使用催化量的醋酸铜，反应中产生的亚铜盐可不断被硝酸铵重新氧化生成铜盐，硝酸本身被还原为亚硝酸胺，后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度。安息香也可用浓硝酸氧化成α-二酮，但由于释放出二氧化氮对环境产生污染。 实验步骤 反应式 NH4NO3 试剂 4.3g安息香（自制） 2g硝酸铵 2%醋酸铜 冰醋酸 95%乙醇 步骤 1 在50ml圆底烧瓶中加入4.3g安息香、12.5ml冰醋酸、2g粉状的硝酸铵和2ml2%醋酸铜溶液，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上缓缓加热并时加摇荡。 2 当反应物溶解后，开始放出氮气，继续回流1.5h使反应完全。 3 将反应混合物冷却至50-60℃，在搅拌下倾入20ml冰水中，析出二苯乙二酮结晶。 4 抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，产物已足够纯净可直接用于下一步的合成。如要制备纯品，可用75%乙醇水溶液重结晶。 结果 1 粗产物干燥后为3-3.5g，熔点94-96℃ 2 纯净二苯乙二酮为黄色结晶，熔点为95℃