类毕业答辩论述.ppt

4.2.3 样品的UV─吸收光谱分析 图4-3 不同掺N量经400℃焙烧所得 样品的紫外-可见吸收光谱 图4-4 焙烧温度对样品紫外-可见光 吸收光谱的影响 4.2.4 样品的XPS分析 图4-5 样品的XPS图谱 (a)样品N-3-4的XPS图谱 (b)样品N-3-4的N 1s XPS 谱图 4.2.5 样品的SEM分析 图4-6 样品的SEM 图 (a)绢云母 (b)样品N-3-4 4.2.6 样品的光催化活性 4.2.6.1 掺N量对样品光催化活性的影响 图4-7 不同掺N量对样品光催化降解甲基橙的影响 图4-8 不同焙烧温后催化剂对甲基橙的降解效果 4.2.6.2 焙烧温度对样品光催化活性的影响 4.2.6.3 样品N-3-4光催化剂重复使用性能检测 图4-9 样品N-3-4重复使用对甲基橙的降解率 五 云母负载Ag掺杂纳米TiO2的研究 本部分结合前期采用水解―沉淀法制得绢云母负载纳米TiO2粉体，按不同Ag+/Ti4+摩尔比，在粉体表面均匀沉淀不同量的Ag2CO3，干燥后经不同温度焙烧制得具有可见光响应光催化剂样品，并对比N的掺杂，研究了Ag的掺杂量对样品中TiO2的晶相、光谱特征、微观形貌及光催化降解效果的影响。 5.1 样品的制备 样品标记为Ag-n-4(n为Ag/Ti摩尔比，为分别为0、0.01、0.03、0.05、0.07)。 5.2 结果与讨论 5.2.1粉体TG分析 图5-1 粉体的TG-DTG图 5.2.2 样品XRD分析 Sample N-n-t Pore Size nm Rutile% Ag-0-4 10.3 21 Ag-0.01-4 9.8 13 Ag-0.03-4 9.4 0 Ag-0.05-4 9.0 0 Ag-0.07-4 8.5 0 图5-2 400 ℃焙烧掺Ag量 不同的样品XRD图 表5-1 掺Ag量对样品中TiO2 的物理性质的影响 5.2.3 样品的UV─吸收光谱光谱分析 图5-3 不同掺Ag量经400 ℃焙烧所得样品的紫外-可见吸收光谱 5.2.4 样品的SEM分析 图5-4 样品的SEM图 (a)样品Ag-0-4 (b)样品Ag-0.05-4 (c)样品Ag-0.07-4 5.2.5 样品的EDS分析 图5-5样品Ag-0.05-4 的能谱分析 element O Al Si Ti Ag wt% 62.49 4.96 6.07 19.38 7.11 x% 81.78 3.85 4.53 8.47 1.38 表5-2 样品 Ag-0.05-4的组成 估算TiO2包覆率为:32.3%，且Ag+/Ti4+摩尔比约为0.05 5.2.6 Ag的掺量对样品光催化活性的影响 图5-6不同掺Ag量对样品光催化降解甲基橙的影响 5.2.7 样品Ag-0.05-4光催化剂重复使用性能检测 图5-7样品Ag-0.05-4重复使用对甲基橙的降解率 六 全文结论 本文以云母为载体，TiCl4为钛源，通过水解―沉淀法，经400～700 ℃不同温度焙烧，同时分别以尿素为N源、Ag2CO3为Ag源，采用后掺杂法制得具有可见光响应的N掺杂TiO2/M和Ag掺杂TiO2/M。对绢云母负载纳米TiO2复合材料的制备、掺杂改性对光催化降解性能的影响进行了初步探索研究。包括负载工艺、掺杂制备工艺、样品性能的表征、样品光催化降解机理及影响因素。综合全文得出以下结论： 1.对云母负载TiO2研究结论为：粒径为10～30 nm的TiO2纳米颗粒通过桥氧均匀牢固地负载在云母的表面，TiO2以锐钛矿相和金红石相混晶的形式存在，随着焙烧温度的增加，锐钛矿相TiO2晶粒长大，同时向金红石相转变；经400 ℃焙烧2 h的样品，其光催化活性最好，以5 g/L加入15 mg/L的甲基橙中，光照60 min降解率达到44%，相同条件下重复利用三次，60 min对甲基橙的降解率仍然可高达28%； 2.径厚比大，片层状结构的云母，为TiO2提供了一个平整光滑的基底，同时云母表面羟基与TiO2形成化学键相连，形成牢固负载体的同时，降低了纳米TiO2的团聚效应，同时提高了光催化过程中催化剂的可操作性和催化后的易分离回收性。 3.对N掺杂云母负载TiO2研究结论为：非金属N通过逐渐形成Ti-N与TiO2结合，N的掺杂能抑制TiO2晶粒的长大，同时减缓锐钛矿相向金红石相的转变，制得的绢云母负载N掺杂TiO2光催化材料对440～550 nm的可见光有明显的响应，当尿素与粉体的质量比为3时，经400 ℃焙烧2h的样品，其对可见光的吸收边红移最明显为550 nm，此样品对甲基橙的降解能力是纯绢云母负载TiO2光催剂的1.6倍；同时N的掺杂能有效增加样