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前 言
本标准代替YB/T140-2009《钢渣化学分析方法》中14游离钙的测定的内容。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由冶金工业信息标准研究院归口。
本标准负责起草单位:中冶建筑研究总院有限公司。
本标准参加起草单位:
本标准主要起草人:
钢渣中游离氧化钙含量测定方法
范围
本标准规定了钢渣中游离氧化钙含量测定方法原理、试剂及保护气体、试验仪器及设备、测定步骤和结果计算。
本标准适用于碳素钢钢渣中游离氧化钙含量的测定。规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
分析实验室用水规格及试验方法 GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12805实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
术语和定义方法原理
采用乙二醇—EDTA化学滴定法测出钢渣中游离总,根据氢氧化钙在高温条件下受热分解成氧化钙和水,用重量,二者之差即为钢渣中游离氧化钙的含量。
试剂及保护气体
5.1试剂ρ 1.113g/mL。
5.1.4 盐酸, 1+1 。
5.1.5 三乙醇胺 , 1+2 。
5.1.6 氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾溶于水中,加水稀至1L,贮存于塑料瓶中。
5.1.7 碳酸钙标准溶液[c(CaCO3)=0.024mol/L]
称取已于105℃~110℃烘过2h并冷至室温的0.6g碳酸钙(CaCO3),精确至0.0001g。置于400mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(5.1.4)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
5.1.8 EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]:
5.1.8.1 EDTA标准滴定溶液的配制
称取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中,加约200mL水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L。
5.1.8.2 EDTA标准滴定溶液浓度的标定:
吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(5.1.7)于400mL烧杯中,加水稀释至约100mL,加入适量的CMP混合指示剂(5.1.9),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(5.1.6)至出现绿色荧光后再过量2mL~3mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。记下消耗EDTA的体积。
EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:
式中:
c(EDTA)- EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
- 碳酸钙的质量,单位为克(g);
V- 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
100.09 - 碳酸钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
V1 — 碳酸钙标准溶液总体积,单位为毫升(mL);
V2 — 滴定时分取的碳酸钙标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
1000 — 单位换算系数。
5.1.8.3 EDTA标准滴定溶液对氧化钙滴定度的计算
EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式(2)计算:
=c(EDTA)×56.08 ……………………………………………………(2)
式中:
- 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量,单位为毫克每毫升(mg/mL);
c(EDTA) - EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
56.08 - CaO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
5.1.9 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂):称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.2000g酚酞与50g已在105℃烘干过并冷至室温的硝酸钾(5.1.1)混合研细,保存在磨口瓶中。
5.1.10 钙指示剂:称取1.00g钙指示剂及已在105℃~110℃烘干并冷至室温的50g硝酸钾(5.1.1),放在研钵中混合研细,贮于磨口瓶中。
5.2保护气体
纯度99.99%的氮气。
仪器设备
6.1烘箱
6.2破碎、粉磨设备
小型破碎机、球磨机、密闭式制样机。
6.试验筛
应符合GB/T 6003.1的要求,通常选用筛孔尺寸为4.75mm、1.18mm、0.08mm的方孔筛。
6.称量设备
6.5. 量程不小于5kg,最小分度值不大于1g。
6.5. 量程不小于0.2kg,最小分度值不大于0.00
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