金属钛菁表征报告.docVIP

金属钛菁的合成与表征 ·摘要： 本实验一邻笨二甲酸酐、无水氯化钴、尿素为原料，以钼酸铵为催化剂，采用金属模板合成钛菁钴。经提纯并对其进行紫外光谱测定，紫外光谱测定表明其有特征吸收峰之处。 ·关键词： 酞菁，钼酸铵，邻苯二甲酸酐，尿素，紫外光谱。 ·前言： 钛菁类化合物是斯氮大环配体的重要种类，具有高度共轭∏体系，它能与金属离子形成金属钛菁配合物，分子结构式如图。 这类配合物具有半导体、光电体、光反应活性、萤光、光记忆等特性。是近年来广泛研究的经典金属类大环配合物的一类，起基本结构和天然金属卟啉相似，具有良好的热稳定性和化学稳定性，因金属钛菁在光电转换、催化活性小分子、信息储存、生物模拟及工业污染等方面有重要的应用。 合成一般有以下两种方法：①通过金属离子模板反应来合成，即通过简单配体单元与中心金属离子的配位作用，然后再结合形成金属大环配合物。这里的金属离子起模板作用；(与配合物的经典合成方法相似，即先采用有机合成的方法制得并分离出自由的有机大环配体，然后在于金属离子配位，合成得到金属大环配合物。其中模板反应是主要的合成方法。其反应途径如下（以邻苯二甲酸酐为原料） 钛菁类化合物的提纯比较困难。反应产物中有大量的杂质，包括原料及其它一些高分子聚合物。常用的提纯方法有微热索氏萃取除杂，真空升华，浓硫酸在沉淀或色谱柱提纯。 通过学习合成钛菁金属配合物，掌握这类大环配合物的一般合成方法，了解金属模板反应在无机合成中的应用。更进一步熟悉掌握合成中的常规操作方法和技能，了解钛菁纯化方法。运用红外光谱、紫外可见光谱、电子光谱、差热——热重等法对配合物进行表征，加深对配合物的认识。 ·实验部分： 一、实验仪器： 台秤，研钵，三颈瓶（250ml），空气冷凝管，原底烧瓶（100ml），铁架台，玻璃棒，可控温电热套（250ml），电炉，温度计，抽滤瓶，布氏漏斗，恒温水浴锅，烧杯，量筒（50ml）,试管，水泵，真空干燥箱。 二、实验试剂： 邻苯二甲酸酐，尿素，钼酸铵，无水氯化钴，煤油，无水乙醇，丙酮，2%盐酸，浓硫酸，蒸馏水，氯化钡溶液。 三、实验步骤： 1、酞菁钴粗产品的制备： 称取邻苯二甲酸酐5.6g、尿素9.0g和钼酸铵0.5g与研钵中研细后加入0.9g无水氯化钴混匀后马上移入250ml三颈瓶中，加入60ml煤油，加热（200℃）回流2h左右，在溶液由蓝色变为紫红色时停止加热，冷却至70℃左右，加入10—15ml无水乙醇稀释后趁热抽滤，依次用丙酮和2%盐酸洗涤2—3次，的粗产品 2、粗产品提纯： 向粗产品中加入15ml 2% HCl左右煮沸，趁热抽滤。接着用去15ml左右离子水煮沸过滤，在用2% NaOH 溶液煮沸抽滤。重复2—3次，直至滤液基本无色。 3、干燥： 将产品置于表面皿中，放入真空干燥箱中（温度70℃）干燥12h。 4、样品的表征与分析： 取纯品产品适量进行分析，用KBr压片法测定IR谱，指认金属酞菁的特征吸收峰，并找出金属酞菁和自由酞菁特征吸收峰频率的变化规律；配制0.000001mol/l的酞菁钴浓硫酸溶液50ml，测定其紫外可见光谱，寻找金属酞菁的特征吸收峰位置（250—350nm,700—800nm）;测定TG-DTG曲线，正确分析金属酞菁热分解温度变化规律及晶型转变。 ·结果与讨论： 一、现象： ①加入无水氯化钴后溶液变为为深紫色； ②加热过程中溶液呈现蓝黑色； ③所接的六瓶滤液呈黄色，且颜色依次变浅； ④抽滤所得的产品为深紫色。 二、样品质量：最后称量质量为：m=2.1g 三、分析图： 由紫外吸收图可知，在330nm波长处有一个不太明显的峰，此峰为溶剂的吸收峰。在660nm波长处，有一个明显的吸收峰，此峰才为酞菁配合物的吸收峰。即说明酞菁配合物的特征吸收峰在660nm波长左右。 四、思考题： 1、在合成产物过程中应注意哪些操作问题？ 答：尿素现用现称，尿素易升华、分解，在溶液由蓝色变为紫红色的时候人容易视觉疲劳，转变缓慢，需要对比，在加热的过程中要严格控制温度，抽滤时要趁热过滤，注意用丙酮和盐酸的洗涤。 在用乙醇处理粗产品时主要能除掉那些杂质？产品的提纯中你认为是否有更优的方法？ 答：主要出去多余的邻苯二甲酸酐，尿素和钼酸铵，以及煤油。 3、如何处理实验过程中产生的废液？不经处理的废液直接倒入水槽后将会造成哪些危 害？ 答：首先在废液缸中先用烧碱溶液中和酸性物质，用有机溶剂将可以回收的有机试剂溶解萃取回收，将不可回收的试剂及无机物使其沉淀或使其反应为无害物质再排放。不经处理的废液中有重金属离子和有毒有害有机物，直接排放会影响水质，使水体富营养化等一些很难处理的问题。 从酞菁钴的