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保留时间定性。用“标样”的保留值定出被测组份的位置 配制一系列已知浓度的标样 外标法定量（二） 实际色谱图 校正曲线只有在建立这条曲线的浓度范围内有效，高或低于这些点都可能引起计算错误 标准曲线 * * 离 子 色 谱 法 1 离子色谱法的基本原理 2 离子色谱仪 3 离子色谱的应用 1. 离子色谱法的基本原理 离子色谱法 (ion chromatography, IC) ，是高效液相色谱法的一种，是分析离子的一种液相色谱法。 根据分离机理可分为 高效离子交换色谱(HPIC) 离子对色谱(MPIC) 离子排斥色谱(HPIEC) 1. 离子色谱法的基本原理 1975 由H. Small 等人首次提出 根据是否含有抑制器 抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱(HPIEC) 1. 离子色谱法的基本原理 分离原理 离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。 Temporal course 淋洗液 慢 中等 快 离子电荷：离子的价数越高，对离子交换树脂的亲和力越大。 离子半径：电荷数相同的离子，离子半径越大（越易极化），对离子交换树脂的亲和力也越大。 1. 离子色谱法的基本原理 分离原理 Column ： IonPac AG12A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/min Detection： Conductivity (ASRS Recycle mode) 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min) 0 8 mS F- NO3- SO42- Cl- NO2- Br- HPO42- 例1：分离阴离子 1. 离子色谱法的基本原理 Column : IonPac CS12A, CG12A Eluent : 20 mM Methanesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Detection : Conductivity （CSRS Recycle mode) 0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min) 0 1 2 3 4 Na+ NH4+ K+ Mg2+ Ca2+ μS 1. 离子色谱法的基本原理 例2：分离阳离子 1. 离子色谱法的基本原理 离子交换色谱法的特点 快速方便 灵敏度高 选择性好 可同时分析多种离子化合物 2. 离 子 色 谱 仪 2. 离子色谱仪 输液泵 进样系统—六通阀 分离系统—色谱柱 抑制器 检测系统 记录系统组成 离子色谱仪的基本构成 进样系统--六通阀 2. 离子色谱仪 离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。 1. 离子色谱法的基本原理 色谱柱的填料 阴离子交换树脂 (乳胶型） 阳离子交换树脂 (接枝型) 安装在电导池之前 提高待测离子的电导率： 提高灵敏度 Na+,　Cl-　　　　　　H+,　Cl- 降低背景电导 (淋洗液) : 减少噪音 Na+,　HCO3-　　　　　　H2CO3 Na+,　OH-　　　　　H2O 抑制器 2. 离子色谱仪 电极　－ 电极＋ + 离子交换膜 离子交换膜 淋洗液格网 再生液格网 再生液格网 至分离柱 至检测池 排放 检测池或再生液瓶 抑制器的结构 2. 离子色谱仪 Y+ Na+ X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子 H2O H2O OH- Na+ Y+ H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32- (样品, 淋洗液) H+ H+ + CO32- H+ + X- H+ + O2 H2O H2 + OH- H2O Na+OH- , H2 H2O , O2 电极 （－） 电极 （＋） 纯水或来自检 测器的流体 H+ H+ H+ H+ 阳离子交换膜 阳离子交换膜 抑制器的工作原理 (阴离子) 至检测器 H2CO3 H+X- 废液 废液 2. 离子色谱仪 抑制器的作用 废液 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4 ～ ～ Retentio