萘的重结晶.pptVIP

实验一 萘的重结晶 1、将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于 沸点 的温度下溶解在溶剂中，制成饱和的浓溶液，若固体有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液。 2、若溶液含有有色杂质，可加适量活性炭煮沸脱色。 基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。 4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。 5、能给出较好的结晶。 6、无毒或毒性很小，便于操作。 7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。 二、操作规程 四、操作要点 1、操作前先预习有机实验基本操作：回流、重结晶及折叠滤纸方法。 2、预先烘一短颈漏斗及25～50ml磨口锥形瓶。 3、搭装置从下到上，从左到右，成一个平面，做到正确、整齐、稳妥，其轴线应与实验台边沿平行。十字头要朝上，烧瓶夹、冷凝管夹不要混用。烧瓶夹夹在烧瓶磨口部位，冷凝管夹夹在球形冷凝管中部稍靠上部位（即其黄金分割处）。 4、冷凝水由下口进，上口出。水浴要超过瓶中液面至少1公分。所有盛液体的容器都不要超过其容积的2/3。 5、移取乙醇时附近不要有火源。以免着火！ 6、沸石应在加料时一起加，若忘了放，补加时应将溶液冷却后再加。否则将造成暴沸现象！ 7、回流时要不断振摇以加速溶解。由于萘的熔点较70%乙醇的沸点低，因而加入不足量70%乙醇加热至沸后，萘呈熔融状态而非溶解，此时应继续加溶剂直至完全溶解。 8、滤纸32折（见重结晶及折叠滤纸方法）。 9、加活性炭时，应先将溶液稍冷后，再加入，否则易造成暴沸。应将冷凝管向上移从烧瓶口上小心加入，活性炭不要沾在瓶口上。且动作要快，以免乙醇挥发太多。 10、热滤时，用热水浴保温，以免在此过程析出产物在滤纸上，损失产物。 11、润湿滤纸用的少量热乙醇，可以几个人合用，在量杯中用热水保温。润湿用乙醇不能滤入干的锥形瓶。 * * 有机反应中分离出的固体有机化合物往往是不纯的，其中常夹杂一些反应副产物、未作用的原料及催化剂等。纯化这类物质通常是用合适的溶剂进行重结晶。其一般过程为： Copyright ? 2005 中国科大 顾静芬 3、过滤此热溶液以除去其中不溶性杂质及活性炭。 4、将滤液冷却，使结晶从饱和溶液中析出，而可 溶性杂质仍留在母液中。 5、抽气过滤，从母液中将结晶分离，洗涤结晶以除去吸附的母液，所得的结晶，经干燥后测定熔点。如发现其纯度不符合要求时，可重复上述操作，直至熔点不再改变。 Copyright ? 2005 中国科大 顾静芬 选择溶剂条件 1、不与被提纯物质起化学反应。 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质） Copyright ? 2005 中国科大 顾静芬 一、? 试剂 1g粗萘, 10ml70% 乙醇 Copyright ? 2005 中国科大 顾静芬 三、装置图 水浴回流装置 球形冷凝管 烧瓶 热水浴 出水 进水 Copyright ? 2005 中国科大 顾静芬 表面皿 滤纸和漏斗 热滤装置 锥形瓶 热水浴 抽滤装置 空心塞 布氏漏斗 抽滤瓶 安全瓶 接泵 Copyright ? 2005 中国科大 顾静芬 Copyright ? 2005 中国科大 顾静芬 Copyright ? 2005 中国科大 顾静芬 12、抽滤洗涤时用少量乙醇，并拔去抽滤瓶上真空胶管，让洗涤液浸润一会再抽。 13、关真空泵前先拆开抽滤瓶上橡皮管，防止在抽滤时倒吸。