重结晶法提纯苯甲.pptVIP

重结晶法提纯苯甲酸 一、实验目的 1、了解利用重结晶法提纯固体有机物的原理与方法。 2、初步掌握溶解、加热、热过滤与减压过滤等基本操作技能。 3、研究重结晶操作中，溶剂的用量及冷却速度对实验的影响。 二、实验原理 本实验利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化差异较大的特点，将苯甲酸粗品溶于沸水中并加活性炭脱色，不溶性杂质与活性炭在热过滤时除去，可溶性杂质在冷却后、苯甲酸析出晶体时留在母液中，从而达到提纯目的。 如果在重结晶是加入的溶剂量过多，则溶解在溶剂中的苯甲酸量也会增加，而使析出的产物量减少，但对于提高苯甲酸的纯度是有利的。 如果在重结晶是加入的溶剂量明显不足，则会造成部分可溶性杂质不能溶解在溶剂中而被除去，使析出的产物中夹带杂质，色泽加重，质量明显下降，但苯甲酸的产量会有所增加。 三、实验用品 烧杯（200ml）、锥形瓶（250ml 、量筒、表面皿、玻璃棒、保温漏斗、减压过滤装置、台秤。 苯甲酸（粗品，杂质为水杨酸，质量比为1:0.05 、活性炭、去离子水。 四、实验步骤 1、热溶解 在小台秤上称取苯甲酸粗品2g,放入250ml锥形瓶中，加入60ml去离子水，与1粒沸石。在石棉网上加热至微沸，并不断搅拌使苯甲酸完全溶解。如不能全溶可补加适量水。 2、脱色 将锥形瓶取离热源，加入5ml冷水，再加入0.1g活性炭稍加搅拌后，继续煮5min。 3、热过滤 将保温漏斗固定在铁架台上，夹套中充注热水，并在侧管处用酒精灯加热。将折叠好的扇形滤纸放入漏斗中，当夹套中的水接近沸腾（发出响声）时，迅速将锥形瓶中混合液倾入漏斗中趁热过滤。滤液用洁净的烧杯接收。待所有溶液过滤完毕后，再用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸，收集的滤液合并在一起。 4、结晶 所得滤液在室温放置、冷却10min后，再在冰水浴中冷却15min,以使结晶完全。 5、抽滤 待结晶析出完全后，加压过滤，用玻璃棒挤压晶体，尽量将母液抽干。暂时停止抽气，用10ml冷水分两次洗涤晶体，并重新压紧抽干。 6、干燥 将晶体转移至表面皿，摊开呈薄层，自然晾干或于100度以下烘干。 7、称重 干燥后称重，计算收率。 * *