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大气中二氧化氮的含量测定 制作人：陈慧玲、谭琅、唐思佳 原理 用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液。空气中的二氧化氮一吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540~545nm之间，测定吸光度。 仪器 吸收瓶：内装10ml、25ml或50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶； 便携式空气采样器：流量范围0~1L/min。采气流量为0~4L/min时，误差小于5%； 分光光度计； 硅胶管：内径约6mm 试剂 N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐储备液 称0.50g于500ml容量瓶中 用去离子水稀释至刻度 密封于棕色瓶中，在冰箱中冷藏，可以稳定三个月。 显色液 称5.0g对氨基苯磺酸溶于200ml热水中，冷却 移入1000ml容量瓶 加50ml冰乙酸 50.0mlN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐储备溶液 用水稀释至刻度，密封于棕色瓶中，在25℃一下暗处存放。 亚硝酸盐标准储备溶液：准确称取0.3750g亚硝酸钠，移入 1000ml容量瓶，用水稀释至刻度。放入密封瓶中暗处存放。 吸收液：使用时将显色液与水按4+1混合，既为吸收液。密封于棕色瓶中，在25℃一下暗处存放。若溶液呈淡红色，应重配。 亚硝酸盐标准工作溶液：用亚硝酸盐标准储备液稀释，现取现用。 采样 取一只多孔玻板吸收瓶，装入10.00ml吸收液，以0.4L/min流量采气6~24L。 注：采样、运输及存放过程应避免阳光照射。空气中臭氧浓度超过0.25mg/ 时，使吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰。采样时在吸收瓶入口端串接一段15~20cm长的硅胶管，可以将臭氧浓度降低到不干扰而氧化氮测定的水平。 标准曲线的绘制 3、样品的测定 数据处理 二氧化氮的浓度用 下式计算： （1）采样后应尽快测量样品的吸光度，若不能及时分析，应将样品于低温暗处存放。样品于30℃暗处存放，可稳定8h；20℃可稳定24h；（2）空白试验与采样使用的吸收液应为同一批配制的吸收液。（3）吸收液应避光，并不能长时间暴露在空气中，以防止吸收显色或吸收空气中的氮氧化物而使试剂空白液吸光度增高；亚硝酸钠应妥善保存，防止在空气中氧化成硝酸钠；氧化管颜色变化应及时更换 注意事项 * * * 取6支10ml具色比色管，按下表制备标准色列 项目 管号 0 1 2 3 4 5 标准工作溶液/ml 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水/ml 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0.00 显色液/ml 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 用10mm比色皿，以水为参比 在波长540-545nm之间处测量吸收光度 各管混匀，于暗处放20min 室温低于20℃时， 应适当延长显色时间 扣除空白的吸光度，对应二氧化氮的浓度， 用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。 采样后放置20min 用水补至采样瓶的刻度线，混匀 以水为参比，在540~545nm处测量 其吸光度和空白试验样品的吸光度 若样品的吸光度超过标准曲线的上限， 应用空白试样液稀释，在测其吸光度。 编号 1 2 3 4 5 6 V标，ml m标，mg A测 A 编号 7 8 V样，ml A测 A m查，mg mg/L mg/L * *